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冷凍干燥是實(shí)驗(yàn)室常用的干燥方法,與加熱干燥不同,冷凍干燥可以保持生物樣品的性狀或者活性,也不會(huì)使樣品的性狀體積發(fā)生改變,因此冷凍干燥機(jī)的應(yīng)用已經(jīng)越來(lái)越廣泛。
冷凍干燥機(jī)原理:
水有固態(tài)、液態(tài)和氣態(tài),三種狀態(tài)既可以相互轉(zhuǎn)換又可以共存。當(dāng)水在三相點(diǎn)(溫度為0.01℃,水蒸氣壓為610.5Pa)時(shí),水、冰、水蒸氣三者可共存且相互平衡。在高真空狀態(tài)下,利用升華原理,預(yù)先凍結(jié)的物料中的水分不經(jīng)過(guò)冰的融化就可以直接以冰態(tài)升華為水蒸氣逸出。
冷凍干燥機(jī)使用方法:
不同型號(hào)的冷凍干燥機(jī)具體操作方法也有區(qū)別,但大致可以分為三個(gè)流程:樣品預(yù)凍、升華干燥、解析干燥。
樣品預(yù)凍:先將準(zhǔn)備干燥的物品置于低溫冰箱或液氮中,使物品*冰凍。干燥后的物體與干燥前有相同的形態(tài)。注意預(yù)冷凍溫度低于物料的共晶點(diǎn)溫度。
升華干燥:預(yù)冷凍后抽真空,此時(shí)物體中的水分由冰直接升華為蒸氣。因氣化過(guò)程吸收熱量,此時(shí)應(yīng)通過(guò)擱板給予加熱。由于干燥箱與冷凝器之間存在壓差,使水蒸氣不斷進(jìn)入冷凝器,升華連續(xù)進(jìn)行,直至升華階段結(jié)束。此過(guò)程中,溫度和壓力應(yīng)控制在物體的共晶點(diǎn)以下,才不致使冰溶化。
解析干燥:如果樣品中有不能凍結(jié)的水,如極性基因上吸附的水,就需要進(jìn)行第三階段。供給足夠的熱星,使物體升溫,只要不造成其因過(guò)熱而變質(zhì)即可(一般可達(dá)30-50C),此時(shí)也是真空環(huán)境。
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