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ICP質(zhì)譜儀的解析大致步驟和注意事項(xiàng)
ICP質(zhì)譜儀是多元素順序測(cè)量的分析測(cè)試儀器，可以全波段同時(shí)測(cè)量，所以可選擇不同的波長輕易避免光譜干擾。通過檢測(cè)器探測(cè)特征譜線并檢測(cè)其強(qiáng)度，可以定分析元素和定量計(jì)算該元素的濃度。
ICP質(zhì)譜儀的解析大致步驟如下：
1、確認(rèn)分子離子峰，并由其求得相對(duì)分子質(zhì)量和分子式；計(jì)算不飽和度。
2、找出主要的離子峰(一般指相對(duì)強(qiáng)度較大的離子峰)，并記錄這些離子峰的質(zhì)荷比和相對(duì)強(qiáng)度。
3、對(duì)質(zhì)譜中分子離子峰或其他碎片離子峰丟失的中型碎片的分析也有助于圖譜的解析。
4、用MS-MS找出母離子和子離子，或用亞穩(wěn)掃描技術(shù)找出亞穩(wěn)離子，把這些離子的質(zhì)荷比讀到小數(shù)點(diǎn)后一位。
5、配合元素分析、UV、IR、NMR和樣品理化性質(zhì)提出試樣的結(jié)構(gòu)式。將所推定的結(jié)構(gòu)式按相應(yīng)化合物裂解的規(guī)律，檢查各碎片離子是否符合。若沒有矛盾，就可確定可能的結(jié)構(gòu)式。
6、已知化合物可用標(biāo)準(zhǔn)圖譜對(duì)照來確定結(jié)構(gòu)是否正確，這步工作可由計(jì)算機(jī)自動(dòng)完成。對(duì)新化合物的結(jié)構(gòu)，結(jié)論要用合成此化合物并做波譜分析的方法來確證。
注意事項(xiàng)：
1、開機(jī)測(cè)定前，必須做好安排，事先標(biāo)好各項(xiàng)準(zhǔn)備工作，切忌在同一段時(shí)間里開開停停，儀器頻繁開啟容易造成損壞，這是因?yàn)閮x器在每次開啟的時(shí)候，瞬時(shí)電流大大高于運(yùn)行正常時(shí)的電流，瞬時(shí)的脈沖沖擊，容易造成功率管燈絲斷絲，碰極短路及過早老化等，因此使用中需要倍加注意，一旦開機(jī)就一氣呵成，把要做的事做完，不要中途關(guān)停機(jī);
2、就是平時(shí)沒有樣品可測(cè)時(shí)，保證每周開一次機(jī)，運(yùn)行半個(gè)小時(shí)到一個(gè)小時(shí)，如果一年甚至更長時(shí)間從來不開機(jī)，基本上儀器就得大修。長時(shí)間沒開機(jī)時(shí)，開機(jī)前一定要檢查氣、電等是否符合相關(guān)條件;
3、每次作完實(shí)驗(yàn)，一定要把樣品、標(biāo)準(zhǔn)等溶液遠(yuǎn)離儀器，減少揮發(fā)對(duì)儀器的腐蝕;
4、使用循環(huán)水冷的儀器，一定要用蒸餾水，防止結(jié)垢。
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