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三氯蔗糖又名三氯半乳蔗糖,俗稱蔗糖素,由英國(guó)泰萊公司(Tate&Lyie)與倫敦大學(xué)共同研制并于1976年申請(qǐng)的一種新型甜味劑。由于其具有甜度高(甜度為蔗糖的600倍)、甜味純正等特點(diǎn),被認(rèn)為是目前zui的功能性甜味劑之一,代表了目前強(qiáng)力甜味劑研究的zui高水平。雖然科學(xué)家們經(jīng)過長(zhǎng)期的毒理實(shí)驗(yàn)證明其具有較高的安全性,但也有三氯蔗糖可誘發(fā)偏頭疼發(fā)作的報(bào)道。
建立食品中三氯蔗糖的測(cè)定方法,可為食品生產(chǎn)企業(yè)提供生產(chǎn)性指導(dǎo),并為質(zhì)量監(jiān)督部門提供食品質(zhì)量監(jiān)管依據(jù)。我國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《GB 22255-2014 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中三氯蔗糖(蔗糖素)的測(cè)定》中制定了三氯蔗糖的HPLC-ELSD檢測(cè)方法。
方法優(yōu)勢(shì):
迪馬科技在參考國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《GB 22255-2014 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中三氯蔗糖(蔗糖素)的測(cè)定》基礎(chǔ)上,進(jìn)行了方法優(yōu)化,推出《食品中三氯蔗糖的測(cè)定》方法,該方法:
-
采用固相萃取-液相色譜法測(cè)定食品中的三氯蔗糖,使用ProElut PLS 固相萃取柱凈化樣品,通過HPLC-ELSD檢測(cè);
-
前處理步驟簡(jiǎn)單、凈化效果好、重現(xiàn)性好,定量限7.5 mg/kg,符合《GB 22255-2014 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中三氯蔗糖(蔗糖素)的測(cè)定》對(duì)三氯蔗糖的*規(guī)定;
-
適用于各省市出入境、質(zhì)檢、疾控、食品藥品檢驗(yàn)所、第三方檢測(cè)機(jī)構(gòu)、食品檢測(cè)機(jī)構(gòu)、大型食品生產(chǎn)商、高校和科研院所等。
以下為詳細(xì)解決方案,敬請(qǐng)參考!
食品中三氯蔗糖的測(cè)定——HPLC法
1、適用范圍
本方案適用于液態(tài)奶、酸奶、醬油、醋、餅干、奶酪、奶茶、可樂和果凍中三氯蔗糖的檢測(cè),方法定量限7.5 mg/kg。
2、標(biāo)準(zhǔn)品配制
標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液:準(zhǔn)確稱取標(biāo)準(zhǔn)品,用水配制成10 mg/mL的儲(chǔ)備液,吸取一定體積10 mg/mL儲(chǔ)備液用水配成濃度為1000 μg/mL的儲(chǔ)備液。
3、提取
3.1 含蛋白脂肪類液體:液態(tài)奶、酸奶、醬油和醋
10 mL樣品,加入8 mL 水和2 mL 200 g/L乙酸鉛溶液,振蕩2 min,超聲提取5 min,6000 rpm離心5 min,取10 mL上清液,待凈化;
3.2 含蛋白脂肪類固體:餅干、奶酪和奶茶
5 g樣品,加入8 mL 水和2 mL 200 g/L乙酸鉛溶液,振蕩2 min,超聲提取5 min,6000 rpm離心5 min,取10 mL上清液,待凈化;
3.3 飲料:可樂(量取前超聲排氣泡)
10 mL樣品,加入10 mL 水,混勻,取10 mL,待凈化;
3.4 果凍
5 g樣品,加入5 mL 水,熱水超聲溶解,混勻,趁熱凈化。
注:《GB 22255-2014 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中三氯蔗糖(蔗糖素)的測(cè)定》中提取液為75%甲醇水溶液,減壓濃縮過程中暴沸嚴(yán)重,不易操作。
4、凈化——ProElut 200 mg/6 mL PLS(Cat.#:68012)
(1)活 化: | 依次向柱中加入5 mL甲醇、5 mL水,棄去流出液; |
(2)上 樣: | 將待凈化液加入柱中,棄去流出液(控制流速不超過每秒1滴); |
(3)淋 洗: (4)洗 脫: | 向柱中加入5 mL 20%甲醇水溶液,棄去流出液; 向柱中加入3 mL甲醇,收集流出液; |
(5)定 容: | 將洗脫液在50 ℃下減壓蒸干,用流動(dòng)相定容至1 mL,供HPLC分析。 |
5、色譜條件
色譜柱:Diamonsil C18(2) 150 × 4.6 mm,5 μm(Cat.#:99601)
流速:1.0 mL/min
進(jìn)樣量:20 μL
柱溫:35 ℃
檢測(cè)器:SEDEX LT-ELSD,溫度:40℃,壓力:3.5 bar,Gain:6
流動(dòng)相:A:水;B:乙腈
梯度設(shè)置
時(shí)間/Min. | 0 | 14 | 15 | 22 | 23 | 30 |
A(%) | 89 | 89 | 10 | 10 | 89 | 89 |
B(%) | 11 | 11 | 90 | 90 | 11 | 11 |
6、添加回收結(jié)果
食品中三氯蔗糖的HPLC檢測(cè)的添加回收結(jié)果
添加水平200 mg/kg | 添加水平20 mg/kg | 添加水平7.5 mg/kg | 空白含量(μg/mL) | ||||
回收率(%) | 加標(biāo)量 | 回收率(%) | 加標(biāo)量 | 回收率(%) | 加標(biāo)量 | ||
早餐奶 | 99.01 | 10 mg/mL 200 μL | 109.82 | 1000 μg/mL 200 μL | 96.52 | 1000 μg/mL 75 μL | — |
巧克力奶 | 99.70 | 10 mg/mL 200 μL | 100.91 | 1000 μg/mL 200 μL | 95.88 | 1000 μg/mL 75 μL | — |
咖啡奶 | 100.34 | 10 mg/mL 200 μL | 112.34 | 1000 μg/mL 200 μL | 126.00 | 1000 μg/mL 75 μL | — |
養(yǎng)樂多 | 128.83 | 10 mg/mL 200 μL | — | — | — | — | 130.8 |
酸奶 | — | — | 105.58 | 1000 μg/mL 200 μL | 123.42 | 1000 μg/mL 75 μL | — |
醬油 | 77.85 | 10 mg/mL 200 μL | — | — | — | — | 113.48 |
醋 | 108.22 | 10 mg/mL 200 μL | 143.64 | 1000 μg/mL 200 μL | 205.47 | 1000 μg/mL 75 μL | — |
餅干 | — | — | 102.64 | 1000 μg/mL 100 μL | 103.28 | 1000 μg/mL 37.5 μL | — |
奶酪 | — | — | 88.04 | 1000 μg/mL 100 μL | 82.78 | 1000 μg/mL 37.5 μL | — |
奶茶 | — | — | 101.48 | 1000 μg/mL 100 μL | 169.05 | 1000 μg/mL 37.5 μL | — |
可樂 | — | — | 103.97 | 1000 μg/mL 200 μL | 98.49 | 1000 μg/mL 75 μL | — |
果凍 | — | — | 93.89 | 1000 μg/mL 100 μL | 96.27 | 1000 μg/mL 37.5 μL | — |
食品中三氯蔗糖的測(cè)定——HPLC法相關(guān)產(chǎn)品信息:
貨號(hào) | 名稱 | 規(guī)格 |
樣品前處理 | ||
68012 | ProElut PLS | 200 mg/6 mL, 30/pk |
244358 | 12管防交叉污染真空SPE萃取裝置 | 12位 |
4803 | 1,3,6mL柱管通用連接器 | 15/pk |
4806 | 考克(控制流量) | 15/pk |
99011 | 真空/正壓兩用泵,無油 | 1/pk |
99013 | 抽濾瓶套裝 (包括硅橡膠管2米,2L抽濾瓶及橡膠塞) | 1/pk |
30039 | FitMax針頭式過濾器 Nylon | 13 mm,0.22 μm 100/pk |
30040 | FitMax針頭式過濾器 Nylon | 13 mm,0.45 μm 100/pk |
標(biāo)準(zhǔn)品 | ||
53-69293-100G | 三氯蔗糖[56038-13-2] | 100 g |
色譜柱及保護(hù)柱 | ||
99601 | Diamonsil C18(2) | 150 × 4.6 mm,5 μm |
HPLC溶劑?緩沖鹽?離子對(duì)試劑 | ||
50101 | 乙腈 HPLC級(jí) | 4 L |
50102 | 甲醇 HPLC級(jí) | 4 L |
通用色譜產(chǎn)品 | ||
52401B | 瓶架/藍(lán)色(現(xiàn)貨) | 50孔 |
52401A | 瓶架/白色(現(xiàn)貨) | 50孔 |
1034 | 樣品瓶(棕色/螺紋) | 2 mL, 100/pk |
1035 | 樣品瓶蓋/含墊(已經(jīng)組裝) | 100/pk |
H80465 | HPLC 進(jìn)樣針 | 25 μL |
紅色產(chǎn)品貨號(hào)#30039、#30040、#1034、#1035*
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展會(huì)城市:上海市展會(huì)時(shí)間:2024-12-11