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濕法消解
濕法消解是在樣品中加入強(qiáng)氧化劑(常用濃硝酸、濃硫酸、高氯酸、*、過氧化氫等),并加熱消煮,使樣品中的有機(jī)物質(zhì)*分解、氧化,呈氣態(tài)逸出,待測組分轉(zhuǎn)化為無機(jī)物狀態(tài)(離子態(tài))存在于消化液中。
GB/T5009.87-2003《食品中磷的測定》*法中是往樣品中加入硫酸、硝酸、高氯酸于消化爐中加入消解,定容于100mL容量瓶后顯色測定。從實驗操作中總結(jié)如下:
優(yōu)點:①有機(jī)物分解速度快、處理時間短;②元素?fù)p失少。
缺點:①產(chǎn)生大量有害氣體;②消耗人力,需一直照管,剛開始產(chǎn)生大量泡沫易外溢;③試劑用量大,空白值偏高。
操作注意事項:
①加入硝酸、硫酸后,應(yīng)小火緩緩加熱,待反應(yīng)平穩(wěn)后方大火加熱,以免泡沫外溢,結(jié)果偏低。
②及時補(bǔ)加硝酸,避免炭化;如發(fā)生炭化,必須立即冷卻后添加硝酸;
③如消化中采用硫酸(比色分析時),應(yīng)加水脫殘存硝酸,以免生成的亞硝酰硫酸能破壞有機(jī)顯色劑,對測定產(chǎn)生嚴(yán)重的干擾。
④如采用高氯酸消化,應(yīng)先用濃硝酸分解有機(jī)物,后加高氯酸,消化過程中應(yīng)有足夠的硝酸,并且應(yīng)于常溫下添加5mL以下的高氯酸。
⑤應(yīng)該同時做空白試驗,添加的酸量與處理樣品的用量應(yīng)基本保持一致。
⑥使用高氯酸消解前,要盡量先用硝酸或其他酸預(yù)消解(目的是降低樣液中有機(jī)物含量)。加入高氯酸時,須小心謹(jǐn)慎,應(yīng)先將消化瓶取下,離開熱源,冷卻至室溫,再沿瓶壁緩慢滴加,如速度過猛會發(fā)生爆炸的危險。
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