【中國儀器網(wǎng) 維修保養(yǎng)】導讀:氣相色譜儀在火災調查、石油、化工、生物化學、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品工業(yè)、環(huán)保等方面應用很廣。它除用于定量和定性分析外,還能測定樣品在固定相上的分配系數(shù)、活度系數(shù)、分子量和瑞盛比表面積等物理化學常數(shù)。一種對混合氣體中各組成分進行分析檢測的儀器。
當氣相色譜儀氣路不正常,無法正常工作時。我們要按照一下流程去排除故障,這樣就可以省時省力的快速找到問題所在。
*,要檢查氣源部分是否正常。首先要排除起源部分的故障,著重檢查氣瓶、氣體發(fā)生器等設備是否正常工作。如果是氣源問題,則應盡快修復,已排除氣源故障。
第二,利用輸入氣體壓力表檢查氣體輸入是否處于正常狀態(tài)。如果氣體輸入是正常的,則需要檢查凈化器等外部氣路及穩(wěn)定閥是否正常。如果依然正常,則需要進行下一步檢測。
第三,如果是載氣流路,則可在則可在色譜柱前后檢查進樣器的氣體輸出是否正常,否則檢查穩(wěn)壓閥至色譜柱這一段。
第四,如果是氫氣或空氣流路,則可利用儀器頂部的氣路轉接架檢查氣體輸出是否正常,否則檢查穩(wěn)壓閥至氣路轉接架這一段。
第五,檢查檢測器的氣體輸入、輸出是否正常。
第六,我們可以在氣路系統(tǒng)的適當?shù)胤竭M行封堵,并觀察相應壓力表的指示變化,這種方法是檢查漏氣的常用方法。
第七,為了確保安全,我們在檢查時可以利用氮氣對氫氣流路進行排查。
通上所述,我們基本上可以排除氣路不正常帶來的問題,只要我們按照步驟去仔細檢查,相信很快就可以找到問題之所在。當然,遇到此類問題我們首先要保持一顆冷靜的心態(tài),做好故障分析,有條不紊的工作,才能從容應對各種問題。
常見故障及檢修
一、進樣后不出色譜峰的故障
氣相色譜儀在進樣后檢測信號沒有變化,儀不出峰,輸出仍為直線。遇到這種情況時,應按從樣品進樣針、進樣口到檢測器的順序逐一檢查。
1、首先檢查注射器是否堵塞,如果沒有問題,
2、再檢查進樣口和檢測器的石墨墊圈是否緊固、不漏氣,
3、然后檢查色譜柱是否有斷裂漏氣情況,
4、zui后觀察檢測器出口是否暢通。
5、檢測器出口的暢通是很重要的,有人在工作中會遇到這樣的問題:前一天儀器工作還一切正常,第二天開機后卻無響應峰信號。檢查進樣口、注射器、墊圈和色譜柱都正常,可就是不出峰,無意中發(fā)現(xiàn)進樣口柱頭壓達不到設定值,總是偏高,這時才懷疑是ECD檢驗器出口不暢通。由于ECD的排放物有一定的放射性,所以ECD出口是引到室外的。當時是秋冬之交,雨水進入到ECD排出口之后凍住了,因此造成儀器ECD的出口堵塞,柱頭壓居高不下,氣體在氣路中無法流動,也就無法載樣品到檢測器,所以不出峰。
二、基線問題
氣相色譜基線波動、飄移都是基線問題,基線問題可使測量誤差增大,有時甚至會導致儀器無法正常使用。
1、遇到基線問題時應先檢查儀器條件是否有改變,近期是否新?lián)Q氣瓶及設備配件。
2、如果有更換或條件有改變,則要先檢查基線問題是不是由這些改變造成的,一般來說,這種變化往往是產生基線問題的原因。有些人在工作中就遇到過這種情形:新載氣純度不夠,換過載氣之后,基線逐漸上升(由于載氣凈化管的原因,基線不是馬上變化的)。第二天開機之后,基線非常高,并伴有基線強烈抖動,所有峰都湮沒在噪音中,無法檢測。經(jīng)過檢查,問題出現(xiàn)在新?lián)Q的載氣上,重新更換載氣后,立即恢復了正常。
3、當排除了以上可能造成基線問題的原因后,則應當檢查進樣墊是否老化(應養(yǎng)成定期更換進樣墊的好習慣);
4、石英棉是不是該更換了;
5、襯管是否清潔。值得一提的是,清洗襯管時可先用試驗zui后定容的溶劑充分浸泡,再用超聲波清洗幾分鐘,然后放入高溫爐中加熱到比工作溫度略高的溫度,zui后再重新安裝。
6、此外,檢測器污染也可能造成基線問題,其可以通過清洗或熱清洗的方法來解決。
三、造成峰丟失的故障
造成峰丟失的原因有兩種:一是氣路中有污染,另一可能是峰沒有分開。
(一)、*種情況可通過多次空運行和清洗氣路(進樣口、檢測器等)來解決。
1、為了減少對氣路的污染,可采用以下的措施:程序升溫的zui后階段應有一個高溫清洗過程;
2、注入進樣口的樣品應當清潔;
3、減少高沸點的油類物質的使用;
4、使用盡量高的進樣口溫度、柱溫和檢測器溫度。
?。ǘ?、峰丟失的第二種情況是峰沒有分開,除了以上原因外,其也有可能是因系統(tǒng)污染造成的柱效下降造成,或者是由于柱子老化導致的,但柱子老化所造成的峰丟失是漸進的、緩慢的。
假峰一般是由于系統(tǒng)污染和漏氣造成的,其解決方法也是通過檢查漏氣和去除污染來解決。在平時的工作中應當記錄正常時基線的情況,以便在維護時作參考。
這里介紹的只是工作中三種常見問題的檢修方法,氣相色譜儀的故障點比較多,故障恢復時間也較長,因此進行設備維護時的關鍵在于對原因的正確分析。每檢查一個部件,便要將前后的分析結果進行比較,做到不將問題擴大化,相信通過反復嘗試,一定能成功解決問題。
氣相色譜儀氣路不正常原因及常見故障維修
當氣相色譜儀氣路不正常,無法正常工作時。我們要按照一下流程去排除故障,這樣就可以省時省力的快速找到問題所在。
*,要檢查氣源部分是否正常。首先要排除起源部分的故障,著重檢查氣瓶、氣體發(fā)生器等設備是否正常工作。如果是氣源問題,則應盡快修復,已排除氣源故障。
第二,利用輸入氣體壓力表檢查氣體輸入是否處于正常狀態(tài)。如果氣體輸入是正常的,則需要檢查凈化器等外部氣路及穩(wěn)定閥是否正常。如果依然正常,則需要進行下一步檢測。
第三,如果是載氣流路,則可在則可在色譜柱前后檢查進樣器的氣體輸出是否正常,否則檢查穩(wěn)壓閥至色譜柱這一段。
第四,如果是氫氣或空氣流路,則可利用儀器頂部的氣路轉接架檢查氣體輸出是否正常,否則檢查穩(wěn)壓閥至氣路轉接架這一段。
第五,檢查檢測器的氣體輸入、輸出是否正常。
第六,我們可以在氣路系統(tǒng)的適當?shù)胤竭M行封堵,并觀察相應壓力表的指示變化,這種方法是檢查漏氣的常用方法。
第七,為了確保安全,我們在檢查時可以利用氮氣對氫氣流路進行排查。
通上所述,我們基本上可以排除氣路不正常帶來的問題,只要我們按照步驟去仔細檢查,相信很快就可以找到問題之所在。當然,遇到此類問題我們首先要保持一顆冷靜的心態(tài),做好故障分析,有條不紊的工作,才能從容應對各種問題。
常見故障及檢修
一、進樣后不出色譜峰的故障
氣相色譜儀在進樣后檢測信號沒有變化,儀不出峰,輸出仍為直線。遇到這種情況時,應按從樣品進樣針、進樣口到檢測器的順序逐一檢查。
1、首先檢查注射器是否堵塞,如果沒有問題,
2、再檢查進樣口和檢測器的石墨墊圈是否緊固、不漏氣,
3、然后檢查色譜柱是否有斷裂漏氣情況,
4、zui后觀察檢測器出口是否暢通。
5、檢測器出口的暢通是很重要的,有人在工作中會遇到這樣的問題:前一天儀器工作還一切正常,第二天開機后卻無響應峰信號。檢查進樣口、注射器、墊圈和色譜柱都正常,可就是不出峰,無意中發(fā)現(xiàn)進樣口柱頭壓達不到設定值,總是偏高,這時才懷疑是ECD檢驗器出口不暢通。由于ECD的排放物有一定的放射性,所以ECD出口是引到室外的。當時是秋冬之交,雨水進入到ECD排出口之后凍住了,因此造成儀器ECD的出口堵塞,柱頭壓居高不下,氣體在氣路中無法流動,也就無法載樣品到檢測器,所以不出峰。
二、基線問題
氣相色譜基線波動、飄移都是基線問題,基線問題可使測量誤差增大,有時甚至會導致儀器無法正常使用。
1、遇到基線問題時應先檢查儀器條件是否有改變,近期是否新?lián)Q氣瓶及設備配件。
2、如果有更換或條件有改變,則要先檢查基線問題是不是由這些改變造成的,一般來說,這種變化往往是產生基線問題的原因。有些人在工作中就遇到過這種情形:新載氣純度不夠,換過載氣之后,基線逐漸上升(由于載氣凈化管的原因,基線不是馬上變化的)。第二天開機之后,基線非常高,并伴有基線強烈抖動,所有峰都湮沒在噪音中,無法檢測。經(jīng)過檢查,問題出現(xiàn)在新?lián)Q的載氣上,重新更換載氣后,立即恢復了正常。
3、當排除了以上可能造成基線問題的原因后,則應當檢查進樣墊是否老化(應養(yǎng)成定期更換進樣墊的好習慣);
4、石英棉是不是該更換了;
5、襯管是否清潔。值得一提的是,清洗襯管時可先用試驗zui后定容的溶劑充分浸泡,再用超聲波清洗幾分鐘,然后放入高溫爐中加熱到比工作溫度略高的溫度,zui后再重新安裝。
6、此外,檢測器污染也可能造成基線問題,其可以通過清洗或熱清洗的方法來解決。
三、造成峰丟失的故障
造成峰丟失的原因有兩種:一是氣路中有污染,另一可能是峰沒有分開。
(一)、*種情況可通過多次空運行和清洗氣路(進樣口、檢測器等)來解決。
1、為了減少對氣路的污染,可采用以下的措施:程序升溫的zui后階段應有一個高溫清洗過程;
2、注入進樣口的樣品應當清潔;
3、減少高沸點的油類物質的使用;
4、使用盡量高的進樣口溫度、柱溫和檢測器溫度。
?。ǘ?、峰丟失的第二種情況是峰沒有分開,除了以上原因外,其也有可能是因系統(tǒng)污染造成的柱效下降造成,或者是由于柱子老化導致的,但柱子老化所造成的峰丟失是漸進的、緩慢的。
假峰一般是由于系統(tǒng)污染和漏氣造成的,其解決方法也是通過檢查漏氣和去除污染來解決。在平時的工作中應當記錄正常時基線的情況,以便在維護時作參考。
這里介紹的只是工作中三種常見問題的檢修方法,氣相色譜儀的故障點比較多,故障恢復時間也較長,因此進行設備維護時的關鍵在于對原因的正確分析。每檢查一個部件,便要將前后的分析結果進行比較,做到不將問題擴大化,相信通過反復嘗試,一定能成功解決問題。
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