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一、定義
能夠檢測各類有機及無機固體、液體、氣體等樣品中含水率的的儀器叫做水分測定儀,按測定原理可以分類物理測定法和化學(xué)測定法兩大類。
二、分類
物理測定法常用的用失重法、蒸餾分層法、氣相色譜分析法等,化學(xué)測定方法主要有卡爾費休法(KarlFischer)、甲苯法等,標(biāo)準化組織把卡爾費休(KarlFischer)方法定為測微量水分標(biāo)準,我們國家也把這個方法定為國家標(biāo)準測微量水分。
常見的失重法水分儀有鹵素水分測定、紅外水分測定儀、微波水分測定儀等;
常見的卡爾費休水分測定儀主要有容量法卡爾費休水分測定儀和庫侖法(電量法)卡爾費休水分測定儀。
三、維護及注意事項
1、大多數(shù)儀器采用一支極化雙鉑電極測量電壓。在使用一段時間后,某些卡爾·費歇爾試劑和樣品將使電極響應(yīng)失效,終點識別延遲,以至終點顏色變成棕色而不是黃色,此時就必須對電極進行清洗。清洗時一般將電極置入有去離子水或乙醇的超聲波清洗槽中清洗幾分鐘;或放在鉻酸中清洗60s,然后再用去離子水或乙醇清洗(使用前干燥)。下表列出了污染物類型及其清洗方法。
2、在一般情況下,儀器的漂移值為每分鐘幾微升(指為了保持滴定池是干的,單位時間內(nèi)所消耗的卡爾·費歇爾試劑量;該試劑一方面用來滴定滴定池的水分,另一方面補償緩慢的副反應(yīng)引起的碘的消耗)。如果漂移值變大,則必須檢查儀器的密封性或考慮再生分子篩。再生時將分子篩放入160~300℃的干燥爐中干燥至少24h。對安裝在廢水瓶上的分子篩因含有水和二氧化硫,故再生前還須用蒸餾水清洗。
3、滴定管用乙醇溶液清洗。不可將滴定管放在溫度高于40℃的地方。連接用的O形圈和橡膠墊不可放入有機溶劑。
4、儀器內(nèi)部有自檢系統(tǒng),如果儀器出現(xiàn)故障,會給出相應(yīng)的故障信號。用戶只要對照儀器說明書,就可了解故障原因,并有針對性地加以排除。
5、儀器必須放在干燥清潔的環(huán)境中,并安排專人保管;如果長期不用,必須將儀器內(nèi)的所有試劑抽出,并將所有管子清洗干凈,風(fēng)干保存。
能夠檢測各類有機及無機固體、液體、氣體等樣品中含水率的的儀器叫做水分測定儀,按測定原理可以分類物理測定法和化學(xué)測定法兩大類。
二、分類
物理測定法常用的用失重法、蒸餾分層法、氣相色譜分析法等,化學(xué)測定方法主要有卡爾費休法(KarlFischer)、甲苯法等,標(biāo)準化組織把卡爾費休(KarlFischer)方法定為測微量水分標(biāo)準,我們國家也把這個方法定為國家標(biāo)準測微量水分。
常見的失重法水分儀有鹵素水分測定、紅外水分測定儀、微波水分測定儀等;
常見的卡爾費休水分測定儀主要有容量法卡爾費休水分測定儀和庫侖法(電量法)卡爾費休水分測定儀。
三、維護及注意事項
1、大多數(shù)儀器采用一支極化雙鉑電極測量電壓。在使用一段時間后,某些卡爾·費歇爾試劑和樣品將使電極響應(yīng)失效,終點識別延遲,以至終點顏色變成棕色而不是黃色,此時就必須對電極進行清洗。清洗時一般將電極置入有去離子水或乙醇的超聲波清洗槽中清洗幾分鐘;或放在鉻酸中清洗60s,然后再用去離子水或乙醇清洗(使用前干燥)。下表列出了污染物類型及其清洗方法。
2、在一般情況下,儀器的漂移值為每分鐘幾微升(指為了保持滴定池是干的,單位時間內(nèi)所消耗的卡爾·費歇爾試劑量;該試劑一方面用來滴定滴定池的水分,另一方面補償緩慢的副反應(yīng)引起的碘的消耗)。如果漂移值變大,則必須檢查儀器的密封性或考慮再生分子篩。再生時將分子篩放入160~300℃的干燥爐中干燥至少24h。對安裝在廢水瓶上的分子篩因含有水和二氧化硫,故再生前還須用蒸餾水清洗。
3、滴定管用乙醇溶液清洗。不可將滴定管放在溫度高于40℃的地方。連接用的O形圈和橡膠墊不可放入有機溶劑。
4、儀器內(nèi)部有自檢系統(tǒng),如果儀器出現(xiàn)故障,會給出相應(yīng)的故障信號。用戶只要對照儀器說明書,就可了解故障原因,并有針對性地加以排除。
5、儀器必須放在干燥清潔的環(huán)境中,并安排專人保管;如果長期不用,必須將儀器內(nèi)的所有試劑抽出,并將所有管子清洗干凈,風(fēng)干保存。
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