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海水中納米顆粒的檢測方法

來源: 珀金埃爾默企業(yè)管理(上海)有限公司    2020年09月10日 14:11  
  納米科技在為現(xiàn)代生活提供各種高性能產(chǎn)品的同時,也對環(huán)境造成了嚴(yán)重的負(fù)擔(dān)。之前的文章中,我們一起學(xué)習(xí)了飲用水、湖泊水、廢水等水體中的納米顆粒的單顆粒ICP-MS的測定過程,了解到納米顆粒的無處不在。
 
  那么“大海啊,全是水”的海水中,是不是也一定存在著納米顆粒呢
 
  但是,海水和其他水體不一樣,含有更多的“鹽分”,也就是基體不同。通常,在ICP-MS 分析中,分析之前需要稀釋具有較高基體的樣品,以免對儀器產(chǎn)生影響。然而,納米顆粒在環(huán)境樣品中的溶解和聚合取決于基體,且樣品基體組成和濃度(例如溶解有機(jī)質(zhì)(DOM)和離子強(qiáng)度)對其具有極大影響。因此在處理納米顆粒時,稀釋可能觸發(fā)轉(zhuǎn)化,這意味著獲得的結(jié)果可能無法準(zhǔn)確反映樣品中納米顆粒的初始狀態(tài)。
 
  為降低環(huán)境樣品或其他高溶解固體含量樣品在分析前稀釋的必要性,PerkenElmer提供了適用于NexION系列ICP-MS(5000/2000/1000/350/300)的全基體進(jìn)樣系統(tǒng)(AMS)。
 
  這套系統(tǒng)包含一個耐高鹽霧化器和一個帶有氬氣稀釋氣接口的霧室。稀釋氣的流速由獨(dú)立的氬氣通道控制,氣流方向與霧化氣流向垂直,以獲得較佳的混合效果。可獲得高達(dá)200倍的稀釋比,避免了離線手工稀釋的繁瑣操作和隨之而來的污染和誤差。對于不需稀釋的樣品,只需將稀釋氣關(guān)掉,無需取下稀釋氣管路。借助AMS系統(tǒng),對無需稀釋的樣品和需要稀釋200倍以內(nèi)的樣品分別進(jìn)行分析之間,無需對儀器再次進(jìn)行參數(shù)優(yōu)化。
 
  本文中,我們將探索模擬海水樣品中金納米顆粒的分析,并利用AMS 功能避免人為稀釋,并討論儀器配置條件對單顆粒ICP-MS進(jìn)行準(zhǔn)確顆粒分析的影響。
 
  樣品
 
  在超高純(UHP)水中以1,2 和3 ppb 濃度制備離子金(Au+)標(biāo)準(zhǔn)品,并且在超高純水中按60000 顆/mL制備60 nm 的金納米顆粒標(biāo)準(zhǔn)品(NIST 8013)。使
 
  用標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)(CASS-6,加拿大國家研究委員會)制備海水樣品,并摻入60000 顆/mL的60 nm NIST 金納米顆粒。
 
  在分析之前不進(jìn)行進(jìn)一步的樣品稀釋。
 
  實(shí)驗(yàn)
 
  所有分析均在NexION 2000 ICP-MS 上進(jìn)行,并使用表1 中所示的進(jìn)樣附件和參數(shù)。全基體進(jìn)樣系統(tǒng)(AMS)的氣流量設(shè)定為0.4 L/ 分鐘,即10 倍稀釋,可在未經(jīng)任何人為稀釋的情況下分析未稀釋的海水,從而簡化樣品制備,并確保樣品基體中納米顆粒的完整性。
 
實(shí)驗(yàn)結(jié)果
 
  如下圖所示,在幾種不同的AMS 氣流量下準(zhǔn)確確定NIST 60 nm 金顆粒的粒徑,證明如果使用相應(yīng)的離子校準(zhǔn),AMS 不會影響粒徑測量的準(zhǔn)確度。
 
  AMS 氣體流量對NIST 8013 60 nm 金納米顆粒測量粒徑的影響。
 
AMS 氣體流量對NIST 8013 60 nm 金納米顆粒測量粒徑的影響
 
  將金納米顆粒分別添加到海水和去離子水樣品中并進(jìn)行測量。
 
  下圖顯示了添加到海水和去離子水中的60 nm納米顆粒的粒徑分布,兩者基本沒有差異。結(jié)果表明,適當(dāng)?shù)膬x器參數(shù)設(shè)置和AMS降低了基體效應(yīng),從而能夠在復(fù)雜的環(huán)境基體(如海水)中進(jìn)行準(zhǔn)確的納米顆粒測量,而無需與離子校準(zhǔn)標(biāo)液進(jìn)行基體匹配。這種能力簡化了流程,增加了可用性,重要的是,由于消除了液體稀釋的需要,可在分析樣品中獲得納米顆粒的準(zhǔn)確結(jié)果。
 
  未稀釋的海水(a)和去離子水(b)中的NIST 8013 60 nm金納米顆粒的粒徑分布
 
  未稀釋的海水(a)和去離子水(b)中的NIST 8013 60 nm金納米顆粒的粒徑分布
 
  結(jié)論
 
  使用配備了全基體進(jìn)樣系統(tǒng)(AMS)的PerkinElmer的NexION 2000 ICP-MS,可以無需考慮用水稀釋導(dǎo)致的納米顆粒狀態(tài)的轉(zhuǎn)化對于測量結(jié)果的影響,準(zhǔn)確測量海水(典型的復(fù)雜基體)中納米顆粒粒徑大小和濃度,無需手工稀釋樣品。
  
 

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