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【儀器網(wǎng) 使用手冊】X射線光電子能譜儀是一種表面分析技術(shù)，主要用來表征材料表面元素及其化學(xué)狀態(tài)，常與俄歇電子能譜技術(shù)配合使用。由于X射線光電子能譜技術(shù)可以比俄歇電子能譜技術(shù)更準(zhǔn)確地測量原子的內(nèi)層電子束縛能及其化學(xué)位移，所以不僅能為化學(xué)研究提供分子結(jié)構(gòu)和原子價態(tài)方面的信息，而且還能為電子材料研究提供各種化合物的元素組成和含量、化學(xué)狀態(tài)、分子結(jié)構(gòu)以及化學(xué)鍵方面的信息。
X射線能譜儀對分析樣品有較高的要求，通常情況下只能對固體樣品進行分析。但由于涉及到樣品在真空中的傳遞和放置，待分析的樣品一般都需要經(jīng)過一定的預(yù)處理。
1、樣品大小
X射線能譜儀樣品的尺寸必須符合一定的大小，便于真空進樣。塊狀樣品和薄膜樣品的長寬應(yīng)該小于10mm，高度小于5mm。對于體積較大的樣品則必須通過合適的方法制備成滿足相關(guān)要求的大小的。但在制備過程中，必須考慮處理過程可能對表面成分和狀態(tài)的影響。
2、粉體樣品
粉體樣品的制備通常有兩種方法，一種是用雙面膠帶直接把粉體固定在樣品臺上，另一種是把粉體樣品壓成薄片，然后再固定在樣品臺上。在一般的實驗中通常采用膠帶法制樣，
3、含揮發(fā)性物質(zhì)的樣品
含揮發(fā)性物質(zhì)的樣品在進入真空系統(tǒng)前必須清除掉揮發(fā)性物質(zhì)，可以采用對樣品加熱或者用溶劑清洗的方法。
4、表面有污染的樣品
表面有污染的樣品在進入真空系統(tǒng)前應(yīng)該使用環(huán)己烷、丙酮等油溶性溶劑清洗掉樣品表面的油污。后用乙醇清洗掉有機溶劑。
5、帶有磁性的樣品
光電子帶有負(fù)電荷，即便是在微弱的磁場作用下也可以發(fā)生偏轉(zhuǎn)。若樣品具有磁性，由樣品表面出射的光電子就會在磁場的作用下偏離接收角，不能到達分析器；同時，磁性樣品還有可能使分析器頭及樣品架磁化。對于弱磁性樣品，可以通過退磁的方法去掉樣品的微弱磁性，然后在進行分析。
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