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同步熱分析儀作為一種熱分析儀器，在測試過程中需要對樣品進(jìn)行加熱。一些化學(xué)品在加熱過程中物理與化學(xué)性質(zhì)可能會(huì)發(fā)生改變，例如釋放有害氣體、出現(xiàn)還原性、與坩堝發(fā)生反應(yīng)等。如果出現(xiàn)這些情況，不僅可能會(huì)影響分析結(jié)果，還可能對儀器的爐體等部位造成污染，影響儀器的性能和使用壽命。因此，在進(jìn)行測試前，操作人員須對樣品進(jìn)行確認(rèn)，減少問題的出現(xiàn)。
1.在做樣品之前應(yīng)預(yù)先了解樣品成分及物理性質(zhì)，確定樣品在高、低溫下無強(qiáng)氧化性、還原性(如：有單質(zhì)砷、硫、硅、碳等揮發(fā)物的樣品不可放入)，估計(jì)在使用氣氛下、設(shè)定溫度范圍內(nèi)可能會(huì)發(fā)生什么反應(yīng)，是否發(fā)生鼓泡、溢出等可能損壞傳感器的現(xiàn)象。
2.對于熱反應(yīng)劇烈或在反應(yīng)過程中易產(chǎn)生氣泡的樣品，應(yīng)適當(dāng)減少樣品量，且采用加蓋的方式避免樣品溢出對傳感器造成污染，如高分子有機(jī)物的分解測試。
確保樣品在測試過程中不會(huì)釋放有害氣體，損壞傳感器和熱電偶，其中金屬蒸汽可能會(huì)與傳3.感器材質(zhì)合金化，從而無法清除，因此對于金屬樣品的測試，需查《常見金屬蒸汽壓表格》，確保在測試溫度范圍內(nèi)樣品不會(huì)揮發(fā)。
4.針對樣品及樣品測試條件選擇合適的坩堝，對不熟悉的樣品必須進(jìn)行預(yù)實(shí)驗(yàn)(如利用馬弗爐進(jìn)行預(yù)燒)，確保樣品在測試溫度范圍內(nèi)不與坩堝發(fā)生反應(yīng)。
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