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【儀器網(wǎng) 解決方案】液相色譜儀的分離過程是在色譜分離柱中實現(xiàn)的，因此擔(dān)負(fù)分離作用的色譜柱就是色譜系統(tǒng)的心臟。色譜柱通常由柱管、壓帽、卡套(密封環(huán))、篩板(濾片)、接頭以及螺絲等組成，在色譜柱的使用過程中，有一些需要十分注意的地方，色譜柱的柱壓就是其中之一。
通常情況下，色譜柱柱壓與色譜圖峰形的好壞、柱效、分離效果以及保留時間等密切相關(guān)。柱壓穩(wěn)定并不是指壓力值穩(wěn)定于一個恒定值而是指壓力波動范圍在50 PSI(3.3 Bar)間(在使用梯度洗脫時，柱壓平穩(wěn)緩慢的變化是允許的)。壓力過高過低都屬于柱壓問題。
一、壓力過高：
壓力過高是液相色譜儀使用中極為較為常見的問題，主要指壓力突然升高，一般是由于流路堵塞的原因。此時應(yīng)分段進(jìn)行檢查。
1、斷開真空泵的入口處，此時PEEK管里充滿液體，使PEEK管低于溶劑瓶，查看液體是否自由滴下，如果液體不滴或緩慢滴下則是溶劑過濾頭堵塞。
解決方法：用30%的硝酸浸泡半個小時用超純水沖洗干凈。如果液體自由滴下，則確定溶劑過濾頭正常。
2、打開Purge閥使流動相不經(jīng)過柱子，如果壓力沒有明顯下降，則屬于過濾白頭堵塞。
解決方法：將過濾白頭取出，用10%的異丙醇超聲半個小時。如果壓力降至100 PSI(6.7 Bar)以下，證明過濾白頭正常。
3、把色譜柱出口端取下，如果壓力不下降，則是柱子堵塞。
解決方法：如果是緩沖鹽堵塞，則用95%的水沖至壓力正常。如果是一些強保留的物質(zhì)導(dǎo)致堵塞，則要用比現(xiàn)在流動相更強的流動相沖至壓力正常。假如按上面的方法長時間沖洗壓力都不下降，則可考慮將柱子的進(jìn)出口反過來接在儀器上，用流動相沖洗柱子。
二、壓力過低：
1、壓力過低的現(xiàn)象一般是由于系統(tǒng)泄漏
解決方法：尋找各個接口處特別是色譜柱兩端的接口，把泄漏的地方旋緊。
2、另一個原因就是泵里進(jìn)了空氣，但此時表現(xiàn)的往往是壓力忽高忽低，更嚴(yán)重一點會導(dǎo)致泵無法吸上液體。
解決方法：打開Purge閥，用3~5 ml/min的流速沖洗，如果不行，則要用針筒在排空閥處借住外力將氣泡吸出。
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2025第13屆武漢國際科學(xué)儀器與實驗室裝備展覽會
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