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透射電子顯微鏡的樣品如何制備？

2020年06月09日 15:55

　　【儀器網(wǎng) 解決方案】透射電子顯微鏡簡(jiǎn)稱透射電鏡，是用于觀察樣品的精細(xì)結(jié)構(gòu)的光學(xué)儀器，由照明系統(tǒng)、成像系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、記錄系統(tǒng)、電源系統(tǒng)等結(jié)構(gòu)組成，是物理、生物學(xué)等眾多科學(xué)領(lǐng)域的重要分析方法，常用于癌癥研究、材料科學(xué)、納米技術(shù)以及半導(dǎo)體研究等等。

　　樣品制備方法：

　　一、樣品要求：

　　1.粉末樣品基本要求

　　(1)單顆粉末尺寸應(yīng)小于1μm；

　　(2)無磁性；

　　(3)以無機(jī)成分為主，否則會(huì)造成電鏡嚴(yán)重的污染，高壓跳掉，甚至擊壞高壓槍；

　　2.塊狀樣品基本要求：

　　(1)需要電解減薄或離子減薄，獲得幾十納米的薄區(qū)才能觀察；

　　(2)如晶粒尺寸小于1μm，也可用破碎等機(jī)械方法制成粉末來觀察；

　　(3)無磁性；

　　(4)塊狀樣品制備復(fù)雜、耗時(shí)長(zhǎng)而且工序多，需要由專業(yè)人員指導(dǎo)制備；樣品制備的好壞直接影響到后面電鏡的觀察和分析。

　　二、送樣品前的準(zhǔn)備工作

　　1.明確制備和觀察的目的

　　2.樣品通過X-Ray粉末衍射(XRD)測(cè)試并確定結(jié)構(gòu)后，再?zèng)Q定是否做HRTEM；即可以節(jié)省時(shí)間，又能在XRD的基礎(chǔ)上獲得更多的微觀結(jié)構(gòu)信息。

　　三、粉末樣品的制備

　　1.選擇高質(zhì)量的微柵網(wǎng)(直徑3mm)，這是關(guān)系到能否拍攝出高分辨率照片的首步。

　　2.用鑷子小心取出微柵網(wǎng)，將膜面朝上(在燈光下觀察顯示有光澤的面，即膜面)，輕輕平放在白色濾紙上；

　　3.取適量的粉末和乙醇分別加入小燒杯，進(jìn)行超聲振蕩10~30min，過3~5 min后，用玻璃毛細(xì)管吸取粉末和乙醇的均勻混合液，然后滴2~3滴該混合液體到微柵網(wǎng)上(如粉末是黑色，則當(dāng)微柵網(wǎng)周圍的白色濾紙表面變得微黑，此時(shí)便適中。滴得太多，則粉末分散不開，不利于觀察，同時(shí)粉末掉入電鏡的幾率大增，嚴(yán)重影響電鏡的使用壽命；滴得太少，則對(duì)電鏡觀察不利，難以找到實(shí)驗(yàn)所要求粉末顆粒。)

　　4.等15 min以上以便乙醇盡量揮發(fā)完畢；否則將影響電鏡的真空。

　　四、塊狀樣品制備

　　1.電解減薄方法

　　用于金屬和合金試樣的制備。(1)塊狀樣切成約0.3mm厚的均勻薄片；(2)用金剛砂紙機(jī)械研磨到約120~150μm厚；(3)拋光研磨到約100μm厚；(4)沖成Ф3mm 的圓片；(5)選擇合適的電解液和雙噴電解儀的工作條件，將Ф3mm 的圓片中心減薄出小孔；(6)迅速取出減薄試樣放入無水乙醇中漂洗干凈。

　　注意事項(xiàng)：

　　(1)電解減薄所用的電解液有很強(qiáng)的腐蝕性，需要注意人員安全，及對(duì)設(shè)備的清洗；

　　(2)電解減薄完的試樣需要輕取、輕拿、輕放和輕裝，否則容易破碎，導(dǎo)致前功盡棄；

　　2. 離子減薄方法

　　用于陶瓷、半導(dǎo)體、以及多層膜截面等材料試樣的制備。塊狀樣制備(1)塊狀樣切成約0.3mm厚的均勻薄片；(2)均勻薄片用石蠟粘貼于超聲波切割機(jī)樣品座上的載玻片上；(3)用超聲波切割機(jī)沖成Ф3mm 的圓片；(4)用金剛砂紙機(jī)械研磨到約100μm厚；(5)用磨坑儀在圓片中央部位磨成一個(gè)凹坑，凹坑深度約50~70μm，凹坑目的主要是為了減少后序離子減薄過程時(shí)間，以提高終減薄效率；(6)將潔凈的、已凹坑的Ф3mm 圓片小心放入離子減薄儀中，根據(jù)試樣材料的特性，選擇合適的離子減薄參數(shù)進(jìn)行減?。煌ǔ?，一般陶瓷樣品離子減薄時(shí)間需2~3天；整個(gè)過程約5天。

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