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【儀器網(wǎng) 使用手冊(cè)】頂空進(jìn)樣器是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法,使用頂空進(jìn)樣技術(shù)可免除冗長(zhǎng)繁瑣的樣品前處理過(guò)程、避免有機(jī)溶劑對(duì)分析造成的干擾、減少對(duì)色譜柱及進(jìn)樣口的污染,頂空進(jìn)樣器可以和各種型號(hào)的氣相色譜儀相連接進(jìn)行分析。
使用方法:
1、氣相色譜儀為穩(wěn)流閥時(shí)采用平衡進(jìn)樣方法,載氣接到載氣接口處。
2、將進(jìn)樣針扎進(jìn)色譜進(jìn)樣口中。
3、采用加壓法進(jìn)樣時(shí),打開(kāi)加壓法開(kāi)關(guān)調(diào)節(jié)壓力,頂空進(jìn)樣器柱前壓比氣相色譜儀柱前壓要高0.02MPa,待儀器穩(wěn)定后開(kāi)始進(jìn)樣。(注意:調(diào)節(jié)壓力時(shí),進(jìn)樣針拔出不插在進(jìn)樣口中,調(diào)好后再插上)。
4、頂空時(shí)間及進(jìn)樣時(shí)間的設(shè)定,可按設(shè)定鍵用上下鍵設(shè)定加壓時(shí)間,再按設(shè)定鍵設(shè)定進(jìn)樣時(shí)間,再按設(shè)定鍵設(shè)定清洗時(shí)間。
5、用移液管或移液槍移取標(biāo)準(zhǔn)樣品到頂空瓶中密封,放入加熱爐中平衡,到平衡時(shí)間后,開(kāi)始進(jìn)樣。
6、把取樣針扎進(jìn)頂空瓶中并按下運(yùn)行鍵,待顯示進(jìn)樣結(jié)束后,把取樣針拔出來(lái)。
7、帶樣品峰出完后,按清洗鍵清洗完后再進(jìn)下個(gè)樣品。
8、做標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)可用移液管或移液槍移取6個(gè)不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品到頂空瓶中密封,平衡相同時(shí)間后頂空進(jìn)樣,計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)及回歸方程。
注意事項(xiàng):
1、由于進(jìn)入頂空的載氣同時(shí)進(jìn)入GC,所以用于頂空的氣體也應(yīng)凈化。
2、頂空瓶加熱溫度、定量管溫度、傳輸線(xiàn)溫度應(yīng)由小到大,傳輸線(xiàn)小于等于進(jìn)樣口的溫度。
3、應(yīng)用頂空時(shí),GC氣體總流量應(yīng)是頂空的氣流加上GC氣流量,計(jì)算分流比時(shí)應(yīng)注意。可以用流量計(jì)測(cè)量后計(jì)算。
4、時(shí)間設(shè)置中樣品充滿(mǎn)定量管的時(shí)間應(yīng)充分,定量管的平衡時(shí)間不應(yīng)太長(zhǎng),進(jìn)樣的時(shí)間應(yīng)足夠長(zhǎng)。
5、如果是手動(dòng)調(diào)節(jié)頂空進(jìn)樣器的壓力,建完方法后應(yīng)記錄樣品加壓和載氣壓力值,以避免由于閥狀態(tài)的變化引起壓力變化。
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