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　　【儀器網(wǎng) 使用手冊(cè)】高速逆流色譜法 (High-speed Countercurrent Chromatography，簡稱HSCCC)，于1982年由美國國立衛(wèi)生院Ito博士研制開發(fā)的一種新型的、連續(xù)gao效的液分配色譜技術(shù)，與其它色譜技術(shù)不同的是它不需任何固態(tài)載體，因此能避免固相載體表面與樣品發(fā)生反應(yīng)而導(dǎo)致樣品的污染、失活、變性和不可逆吸附等不良影響。同時(shí)它也具有適用范圍廣、快速、進(jìn)樣量大、費(fèi)用低、回收率高等優(yōu)點(diǎn)。因此，己在生物、醫(yī)藥、食品、材料、化妝品和環(huán)保等領(lǐng)域獲得了廣泛的應(yīng)用，尤其是在天然產(chǎn)物活性成分的分離純化領(lǐng)域倍受重視。
 

　　1.高速逆流色譜技術(shù)的原理
 

　　高速逆流色譜法是建立在單向性流體動(dòng)力平衡體系之上的一種逆流色譜分離方法，它是在研究旋轉(zhuǎn)管的流體動(dòng)力平衡時(shí)偶然發(fā)現(xiàn)的。當(dāng)螺旋管在慢速轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)，螺旋管中的兩相都從一端分布到另一端。用某一相作移動(dòng)相從一端向另一端洗脫時(shí)，另一相在螺旋管里的保留值大約50%，但這一保留量會(huì)隨著移動(dòng)相流速的增大而減小，使分離效率降低。但使螺旋管的轉(zhuǎn)速加快時(shí)，兩相的分布發(fā)生變化。當(dāng)轉(zhuǎn)速達(dá)到臨界范圍時(shí)，兩相便會(huì)沿螺旋管長度*分開，其中一相全部占據(jù)首端的一段，我們稱這一相為首端相，另一段全部占據(jù)尾端的一段，稱為尾端相。高速逆流色譜正是利用了兩相的這種單向性分布特征，在高的螺旋管轉(zhuǎn)動(dòng)速下，如果從尾端送入首端相，它將穿過尾端相而移向首端，同樣，如果從首端相送入尾相，它將穿過首端相而移向螺旋管的尾端。分離時(shí)，在螺旋管內(nèi)首先注入其中的一相(固定相)，然后從合適的一端泵入移動(dòng)相，讓它載著樣品在螺旋管中無限次的分配。儀器轉(zhuǎn)速越快，固定相保留越多，分離效果越好，且大大地提高了分離速度，故稱高速逆流色譜。
 

　　2.高速逆流色譜色譜儀的基本配置
 

　　儀器的中心部分:(a) ITO多層線圈分離柱，它是由100-200米長、內(nèi)徑為1.6mm左右的聚四氟乙烯管沿具有適當(dāng)內(nèi)徑的內(nèi)軸共繞十多層而成，其管內(nèi)總體積可達(dá)300mL左右。(b)平衡器，它可以調(diào)節(jié)重量，它的作用是讓(a)， (b)相對(duì)于中心軸兩邊重量平衡。當(dāng)在旋轉(zhuǎn)控制器的控制下，在齒輪傳動(dòng)裝置作用下，(a)，(b)同時(shí)繞中心軸作順時(shí)針或反時(shí)針的行星運(yùn)動(dòng)，即(a)- (b)本身既在自轉(zhuǎn)，但同時(shí)又在繞中心軸公轉(zhuǎn)，公轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)速可從0-4000r/min。從線圈分離柱中通過中空的中心軸還同時(shí)牽引出了線圈的兩端，一端供泵入液用，一端輸出液體。儀器工作需要互不相溶的兩種液體，一相作固定相，一相作移動(dòng)相。儀器工作前，先將作為固定相一相的液體通過恒流泵壓入線圈分離柱，然后用進(jìn)樣器將待分離的樣品按如圖所示進(jìn)樣，zui后用恒流泵壓入移動(dòng)相，同時(shí)啟動(dòng)中心部分運(yùn)轉(zhuǎn)直到轉(zhuǎn)速大于600r/min。此時(shí)，兩相在線圈分離柱中具有相對(duì)運(yùn)動(dòng)之勢。由于移動(dòng)相*的壓入，阻止了固定相的流出，同時(shí)，移動(dòng)相帶著樣品在線圈分離柱中進(jìn)行無限次的分配而使復(fù)雜樣品得到分離。當(dāng)移動(dòng)相經(jīng)過檢測器時(shí)，由于不同的樣品組分會(huì)產(chǎn)生不同大小的信號(hào)，用記錄儀便能得到逆流色譜圖譜，同時(shí)用餾分收集器分步收集移動(dòng)相便會(huì)得到復(fù)雜樣品被分開的組分。較大的制備型HSCCC，柱容積可達(dá)530m1，一次zui多進(jìn)樣可達(dá)20g粗品;較小的分析型的HSCCC柱容積為8m1，進(jìn)樣量為幾十微克，zui大轉(zhuǎn)速可達(dá)4000r/min，分析能力堪與HPLC相媲美。
 

　　在常用的HSCCC基礎(chǔ)上，有人提出雙向模式的高速逆流色譜" (dua-mode counter crurrent chromatography簡稱Dccc)，即前一次的流動(dòng)相作下一次的固定相，洗脫方向相反。與常規(guī)的HSCCC相比，Dccc可以降低制備時(shí)間，免去柱沖洗時(shí)間，提高分離效率，不必預(yù)測溶質(zhì)的保留時(shí)間和分配系數(shù)，減少了溶劑選擇的繁瑣。但目前由于溶劑體系系統(tǒng)不完善，應(yīng)用范圍較窄。