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【儀器網(wǎng) 使用手冊(cè)】薄層色譜法雖然操作較簡(jiǎn)單,但對(duì)操作的要求很高,特別是點(diǎn)樣。如果操作不符合規(guī)范會(huì)導(dǎo)致分析結(jié)果出現(xiàn)很大的誤差。因此操作人員需要時(shí)刻注意使用使用薄層色譜法的注意事項(xiàng)。
1.薄層板的制備時(shí),鋪板必須厚薄均勻一致,不能開(kāi)裂。
2.薄層板晾干時(shí)應(yīng)避免陽(yáng)光直射,以防開(kāi)裂。
3.活化好的薄板應(yīng)保存在干燥器中備用。
4.點(diǎn)樣量對(duì)分離效果影響很大,樣品量過(guò)少,展開(kāi)后斑點(diǎn)不清晰,影響觀察;樣品量過(guò)多,展開(kāi)后拖尾嚴(yán)重,易造成Rf值接近的斑點(diǎn)相連。
5.點(diǎn)樣時(shí)必須注意勿損傷薄層表面。
6.如果樣品濃度過(guò)稀,可在同一斑點(diǎn)處重復(fù)多次點(diǎn)樣(應(yīng)讓溶劑揮發(fā)后再點(diǎn))。
7.點(diǎn)樣后要等溶劑揮發(fā)盡才能將薄板放入展開(kāi)缸中展開(kāi)。
8.選擇展開(kāi)劑時(shí)要求展開(kāi)劑對(duì)薄層吸附劑有一定親和力,能把被分離物從吸附劑表面解析下來(lái),但又不能過(guò)強(qiáng),否則被解析下來(lái)的物質(zhì)不易再吸附。當(dāng)單一溶劑不能滿足要求時(shí),可用多元混合溶劑作展開(kāi)劑。展開(kāi)劑每次展開(kāi)后,都需要更換,不能重復(fù)使用。
9.展開(kāi)結(jié)束后,取出薄板要立刻用鉛筆畫下溶劑前沿。
10.溫濕度對(duì)薄層影響都很大。不凍結(jié)的提下,通常溫度越低分離越好。濕度的影響,主要是影響薄層板的吸附能力,導(dǎo)致選擇性(容量因子)的變化,濕度應(yīng)根據(jù)實(shí)際情況確定。
11.Rf值一般控制在0.3~0.8,當(dāng)Rf值很大或很小時(shí),應(yīng)適當(dāng)改變流動(dòng)相的比例。
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