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簡述薄層色譜法常見問題及相應(yīng)解決方案

   2019年05月28日 10:47  
  【儀器網(wǎng) 解決方案】所謂薄層色譜法,是指通過利用各成分對同一吸附劑的吸附能力不同,在流動相流過固定相的過程中,連續(xù)發(fā)生吸附、解吸、再吸附、再解吸,實(shí)現(xiàn)各成分相互分離的吸附薄層色譜法分離法。以下根據(jù)網(wǎng)上資料,對薄層色譜的一些問題進(jìn)行簡述:
 
  1.如何選擇薄層色譜的展開劑:薄層色譜在流動相的選擇具有較大的靈活性,而流動相的選擇目的是使絕大部分樣品能達(dá)到較好的分離,與此對應(yīng)的是流動相要有適當(dāng)?shù)膹?qiáng)度和組成。流動相強(qiáng)度越大,溶質(zhì)比移值越大,但很可能降低分離能力;另外單一溶劑很難分離較復(fù)雜的混合物,根據(jù)相似相溶原理,要使用多元溶劑體系。一般展開劑體系選擇如下:根據(jù)分離樣品性質(zhì)、薄層色譜板性質(zhì)選擇一個二元溶劑體系,通過調(diào)節(jié)溶劑比例以尋求適合比移值。
 
  2.薄層色譜的通用顯色方法:理想的顯色希望靈敏度高、斑點(diǎn)顏色穩(wěn)定、斑點(diǎn)與背景間的對比度好、斑點(diǎn)的大小及顏色的深度與物質(zhì)的量成正比。在樣品組成未知的情況下,通用顯色方法顯得成尤為重要。一般顯色方法有方便并且不破壞樣品的紫外照射法,還有通用性強(qiáng)的點(diǎn)蒸汽法,還有制造熒光背景,使原來紫外下無熒光物質(zhì)被鑒別的熒光試劑法,以及對絕大多數(shù)有機(jī)物有效但卻會存在破壞性的硫酸溶液。
 
  3.怎么提高薄層色譜的點(diǎn)樣效率:因?yàn)辄c(diǎn)樣是造成薄層色譜定量誤差的主要來源。由于定量毛細(xì)管更適合較小體積的點(diǎn)樣;微量注射器更適合較大體積的點(diǎn)樣。這主要是因?yàn)槲⒘孔⑸淦魇苄馀?、溶液回爬現(xiàn)象的影響較大。為避免不同定量毛細(xì)管間的點(diǎn)樣誤差,一般建議一塊薄層板上用同定量毛細(xì)管。但應(yīng)注意更換樣品時(shí),應(yīng)將毛細(xì)管用超聲波或不同極性溶劑清洗干凈。
 
  由于資料有限,因而上述對薄層色譜使用過程中的一些問題概述并不全面,歡迎補(bǔ)充。

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