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如何選擇合適的毛細(xì)管色譜柱?

   2018年10月26日 16:03  
  【中國(guó)儀器網(wǎng) 解決方案】毛細(xì)管色譜技術(shù)目前已用于各種復(fù)雜混合物分析,包括大氣及環(huán)境污染物質(zhì)、生物試樣、食品、礦物燃料、宇宙物質(zhì)和一些無機(jī)物及金屬有機(jī)物等。不過,目前市面上的毛細(xì)管色譜柱品種、規(guī)格、牌號(hào)繁多,選擇一根合適的毛細(xì)管色譜柱至關(guān)重要。一般來說,毛細(xì)管色譜柱的選擇需要考慮以下幾個(gè)因素:固定相、內(nèi)徑、柱長(zhǎng)、膜厚。下面分別就這些因素加以討論。
 
  1、固定相
 
  色譜理論上講,選擇固定相遵循相似性原則,即:用非極性固定相分析非極性物質(zhì),用極性固定相分析極性物質(zhì),用含芳香基團(tuán)的固定相分析芳香族化合物。在填充柱時(shí)代,這個(gè)想法是非常正確的,因?yàn)槟莻€(gè)時(shí)候,分離度是首先需要把握的關(guān)鍵因素,分不開,就沒辦法想其它。它的理由在于塔板理論的推論,即:組分在固定相中有越大的溶解度,同樣的溶解度差異就會(huì)產(chǎn)生越大的分離度。
 
  但是在毛細(xì)管色譜時(shí)代,分離度不再始終是分析的問題。毛細(xì)管具有幾十萬塊塔板,如此大的柱效率,以至于不再需要充分考慮分離問題了。這個(gè)時(shí)候,樣品兼容性、使用溫度、穩(wěn)定性、柱流失情況等,都可能成為選擇的主要理由。例如分析甲醇乙醇丙醇等低級(jí)醇類,正常應(yīng)選擇wax類高極性色譜柱。但是在雜質(zhì)較少的情況下,選擇DB-1這樣的非極性柱具有更高的靈活性和使用壽命。具體選擇主要依據(jù)以下規(guī)則:
 
  1)、因?yàn)榉菢O性毛細(xì)管色譜柱具有明顯的穩(wěn)定性、高使用溫度、良好的色譜峰型等有利因素,因此易分離物質(zhì)應(yīng)首先選用極性小的色譜柱。
 
  2)、分析氫鍵型物質(zhì)用氫鍵型PEG柱更佳。
 
  3)、輕烴或*氣體用Plot柱更佳。
 
  4)、高苯基固定相對(duì)芳香族物質(zhì)保留能力更強(qiáng)。但是分析二甲苯等芳烴異構(gòu)體,Wax類強(qiáng)極性色譜柱。
 
  2、內(nèi)徑
 
  毛細(xì)管色譜柱理論塔板高度與內(nèi)徑成正比。因此相同長(zhǎng)度的毛細(xì)管,內(nèi)徑越小柱效率越高。但內(nèi)徑越小,通常意味著柱容量的減小,在分析低含量組分時(shí),對(duì)檢測(cè)器靈敏度和進(jìn)樣口分流能力的要求越高。因此在選擇內(nèi)經(jīng)的時(shí)候,首先考慮的是樣品分析難點(diǎn)在于分離還是檢測(cè)。對(duì)于分離困難的樣品,較小口徑的色譜柱;對(duì)于含量過低檢測(cè)困難的樣品,較大口徑的色譜柱。在沒有分析難點(diǎn)的情況下,選擇小口徑毛細(xì)管色譜柱可以縮短柱長(zhǎng),減小分析時(shí)間。
 
  3、柱長(zhǎng)
 
  柱長(zhǎng)增加一倍,理論塔板數(shù)增加一倍,但同時(shí)分析時(shí)間也增加一倍,分離度由于與柱長(zhǎng)的平方根成正比,因此理論上就只能夠得到0.414倍的增加,但實(shí)際得到的收益要更小。雖然如此,在分離度難以達(dá)到的時(shí)候,選擇更長(zhǎng)的毛細(xì)管色譜柱,仍然是直接有效的方法。
 
  4、膜厚。
 
  膜厚并不能直接影響毛細(xì)管色譜柱的理論塔板高度,但他直接影響色譜柱的相比。越大膜厚,色譜柱的柱容量就越大,組分出峰的時(shí)間就越晚。在需要更大的進(jìn)樣量的情況下,厚膜色譜柱;在需要快速分析的情況下,薄膜色譜柱。

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