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X射線熒光分析的原理及應(yīng)用

2018年08月03日 15:44

　　【中國儀器網(wǎng) 使用手冊】X射線熒光分析(XRF)——是對任何種類的樣品進行元素分析的好分析技術(shù)，無論必需分析的樣品是液體、固體還是粉末。XRF可以將高的準確度和精密度與簡單和快速的樣品準備結(jié)合，對鈹 (Be) 到鈾 (U) 的元素喜遷分析，濃度范圍從 100 % 到低至亞 ppm 級。

　　作為一種確定各種材料化學(xué)組成的一種分析方法，XRF的被測材料可以是固體、液體、粉末或其它形式。XRF還可測定鍍層和薄膜的厚度及成分。XRF具有分析速度快、準確度高、不破壞樣品及樣品前處理簡單等特點。應(yīng)用范圍廣泛，涉及金屬、水泥、油品、聚合物、塑料、食品以及礦物、地質(zhì)和環(huán)境等領(lǐng)域，在醫(yī)藥研究方面，XRF也是一種非常有用的分析方法。

　　X熒光光譜儀可分為能量色散(EDXRF)和波長色散(WDXRF)兩大類，隨后將詳細介紹?？煞治龅脑丶皺z測限主要取決于所用的光譜儀系統(tǒng)。EDXRF分析的元素從Na到U； WDXRF分析的元素從Be到U。濃度范圍從ppm到100%。通常重元素的檢測限優(yōu)于輕元素。

　　XRF分析的精密度和重現(xiàn)性很高。若有合適的標準，分析的準確度非常高，當然沒有標準時也可以分析。測量時間取決于待測的元素數(shù)目和要求的精度，在幾秒至30分鐘間變動。測量后的數(shù)據(jù)處理時間只需幾秒鐘。

　　在XRF中，樣品受光源產(chǎn)生的X射線照射。通常，這種光源是一種X光管。樣品中存在的元素發(fā)射出能量不同(分立)的標征這些元素的熒光X射線輻射(相當于可見光不同的顏色)。不同的能量相當于不同的顏色。通過測定樣品發(fā)射的輻射能量(決定顏色)就可以確定樣品中存在那些元素，此步即稱為定性分析。通過測定能量的強度可以知道元素的含量，這就是定量分析。

　　特征X熒光射線的產(chǎn)生

　　經(jīng)典的原子模型中，原子是由原子核和核外電子組成，原子核由帶正電的質(zhì)子和不帶電的中子組成，核外電子分布在一定的軌道上，內(nèi)層稱K層，往外依次為L層、M層等，L層又分為LⅠ、LⅡ和LⅢ三個子殼層，M層分為MⅠ、MⅡ、MⅢ、MⅣ和MⅤ五個子殼層。K層有2個電子，L層有8個，M層有18個。一個電子所具有的能量取決于它所屬的元素及所處的殼層。當采用能量足夠高X光子和電子輻照原子時，就會從原子中逐出電子。

　　注意XRD與XRF波長色散的區(qū)別和聯(lián)系，XRF分光晶體即為XRD的樣品，也就是說晶格常數(shù)是已知的。

　　1，用途不同。XRD是x射線衍射光譜，(X-ray diffraction analysis)是用于測定晶體的結(jié)構(gòu)的，而XRF是x射線熒光發(fā)射譜，(X-ray fluorescence analysis)主要用于元素的定性、定量分析的，一般測定原子序數(shù)小于Na的元素，定量測定的濃度范圍是常量、微量、痕量。

　　2，原理上的差別。XRD是以X射線的相干散射為基礎(chǔ)，以布拉格公式2d sinθ=nλ、晶體理論、倒易點陣厄瓦爾德圖解為主要原理的；

　　XRF則是以莫斯萊定律(1/λ)1/2=k(Z-S)，k,S是與線性有關(guān)的常數(shù)。因此，得出不同元素具有不同的X射線(即特征線)為基礎(chǔ)對元素定性、定量分析的。布拉格方程是結(jié)構(gòu)分析的基本和重要的公式。

　　X射線是原子內(nèi)層電子在高速運動電子的轟擊下躍遷而產(chǎn)生的光輻射，主要有連續(xù)X射線和特征X射線兩種。晶體可被用作X光的光柵，這些很大數(shù)目的粒子(原子、離子或分子)所產(chǎn)生的相干散射將會發(fā)生光的干涉作用，從而使得散射的X射線的強度增強或減弱。由于大量粒子散射波的疊加，互相干涉而產(chǎn)生大強度的光束稱為X射線的衍射線。滿足衍射條件，可應(yīng)用布拉格公式：2dsinθ=nλ

　　應(yīng)用已知波長的X射線來測量θ角，從而計算出晶面間距d，這是用于X射線結(jié)構(gòu)分析；另一個是應(yīng)用已知d的晶體來測量θ角，從而計算出特征X射線的波長，進而可在已有資料查出試樣中所含的元素。

　　另一種能量色散EDS的熒光法常與掃描電鏡聯(lián)用

　　EDS是半定量分析，誤差一般在5%~10%左右，是自動判斷出元素后需要根據(jù)樣品，人為的添加或去除某些不可能存在的元素，如果元素一點都沒有顯示也是0，這個還是具有一點的參考值，EDS是利用電子激發(fā)原子內(nèi)層電子產(chǎn)生空位，更高原子能級電子躍遷產(chǎn)生特征X射線，從而進行元素分析。特征X射線的強度與很多因素有關(guān)，比如表面含量、電離截面、X射線產(chǎn)率等，特征X射線的產(chǎn)生與俄歇電子的產(chǎn)生是競爭關(guān)系，與元素的原子序數(shù)有關(guān)，隨著原子序數(shù)的減少，俄歇電子的產(chǎn)率增加，而特征X射線的產(chǎn)率降低，當原子序數(shù)=19(即K元素)時，俄歇電子的產(chǎn)率是90%，相應(yīng)的特征X射線的產(chǎn)率=10%，因此，EDS適用于對于檢測原子序數(shù)較大的元素比較準確，而在原子序數(shù)較小的元素的檢測對儀器、操作條件以及樣品等的要求就很高。

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