移動(dòng)端
直播推薦
回放
回放
企業(yè)動(dòng)態(tài)
- 學(xué)習(xí)永無止境，梓夢(mèng)一直在路上...
- 深圳微芯生物科技股份有限公司采購(gòu)佳航全自動(dòng)熔點(diǎn)儀Digipol-M70
- 2024一帶一路暨金磚大賽食品安全快速檢測(cè)賽項(xiàng)順利閉幕
- 法國(guó)CA本安型防爆萬用表MTX3297Ex震撼上市
- 綏化學(xué)院采購(gòu)佳航全自動(dòng)折光儀Digipol-R300
- 海菲爾格光譜之約：第23屆全國(guó)分子光譜學(xué)學(xué)術(shù)會(huì)議即將啟幕廈門
- 2024第十二屆慕尼黑上海分析生化展--圓滿結(jié)束
- 這個(gè)夏天，新品不斷，33毫米旋轉(zhuǎn)調(diào)焦來了
推薦展會(huì)
【中國(guó)儀器網(wǎng) 解決方案】伴隨著色譜技術(shù)的飛速發(fā)展，色譜法不光可以用來分析有色物質(zhì)，還能夠用來分析無色物質(zhì)了，尤其是在化合物的分析中用的為廣泛。目前色譜法被多個(gè)領(lǐng)域廣泛的應(yīng)用。其中液相色譜法能夠把許多的問題都伴隨在圖譜上面顯示出來。有一些問題故障能夠通過調(diào)整色譜的參數(shù)來解決，還有一些問題需要通過修改我們的操作程序來解決。對(duì)于色譜柱和流動(dòng)相的選擇是得到準(zhǔn)確的色譜圖的關(guān)鍵。下面為大家說說怎么選擇。
一，液相色譜儀色譜圖出現(xiàn)拖尾峰
1. 篩板阻塞，色譜柱的兩頭的過濾篩板如果堵塞，樣品就會(huì)在篩板部分受阻而形成時(shí)間延遲，使得樣品在柱后流出時(shí)峰型形成拖尾。需要通過反沖色譜柱，或者更換篩板。
2. 色譜柱塌陷，是指色譜柱由于其它原因引起了柱效率喪失，不能對(duì)物質(zhì)形成保留，使得物質(zhì)不在固定相上保留而隨流動(dòng)相流出，但是又還有一點(diǎn)柱效，因此形成拖尾。需要重新填充色譜柱或者更換色譜柱。
3. 有污染，即樣品不在同一起跑線起跑，從后面開始跑得到達(dá)終點(diǎn)稍晚，表現(xiàn)出拖尾。更換色譜柱或者采用有機(jī)溶劑梯度洗脫1h以上，以沖洗柱子。
4. 流動(dòng)相PH值選擇錯(cuò)誤，如某PH下有的樣品存在分子型和離子型的動(dòng)態(tài)平衡，離子型的陸續(xù)向分子型轉(zhuǎn)化就會(huì)表現(xiàn)出拖尾。調(diào)節(jié)PH值可抑制分子解離，改善拖尾，對(duì)于堿性化合物，相對(duì)較低的PH值更有利于得到對(duì)稱峰。
二、液相色譜儀出現(xiàn)前沿峰
1. 樣品過載，被保留的樣品在正常出峰時(shí)間前陸續(xù)出來，形成前沿峰。降低樣品含量。
2. 樣品溶劑選擇不恰當(dāng)，當(dāng)樣品溶劑的洗脫能力大大強(qiáng)于流動(dòng)相時(shí)會(huì)出現(xiàn)前沿峰，例如，在反相色譜中用已腈做樣品溶劑，而流動(dòng)相的洗脫力較弱時(shí)會(huì)出現(xiàn)前沿峰。選擇流動(dòng)相或者接近流動(dòng)相的比例作為樣品溶劑。
3. 色譜柱損壞，色譜柱柱效損失，不能對(duì)物質(zhì)形成保留。更換色譜柱。
4. 在大峰前有小峰出現(xiàn)，假象前沿峰，即大峰前包埋了沒有分開的小峰。調(diào)整流動(dòng)相洗脫梯度。
三、液相色譜儀基線漂移
1.色譜柱柱溫波動(dòng)，即使是很小的溫度變化都會(huì)引起基線的波動(dòng)，通常影響示差檢測(cè)器、電導(dǎo)檢測(cè)器、較低靈敏度的紫外檢測(cè)器或其它光電類檢測(cè)器。使用柱溫箱，控制好柱子和流動(dòng)相的溫度，在檢測(cè)器之前使用熱交換器。
2. 流動(dòng)相不均勻，流動(dòng)相條件變化引起的基線漂移大于溫度導(dǎo)致的漂移。使用HPLC級(jí)的溶劑，流動(dòng)相在使用前進(jìn)行脫氣處理。
3. 流通池被污染或有氣體。用甲醇或其他強(qiáng)極性溶劑沖洗流通池。如有需要，可以用1N的硝酸(不要用鹽酸)。
4. 流動(dòng)相配比不當(dāng)或流速變化。更改配比或流速，為避免這個(gè)問題可定期檢查流動(dòng)相組成及流速。
5. 樣品中有強(qiáng)保留的物質(zhì)，以饅頭峰樣被洗脫出，從而表現(xiàn)出一個(gè)逐步升高的基線。使用保護(hù)柱，如有必要，在進(jìn)樣之間或在分析過程中，定期用強(qiáng)溶劑沖洗柱子。
四、色譜圖出現(xiàn)寬峰
1.色譜柱污染或失效，造成塔板數(shù)降低。更換同樣類型的色譜柱，如果新柱子可以提供對(duì)稱的色譜峰，則用強(qiáng)溶劑沖洗舊柱子。
2. 柱子與檢測(cè)器之間的管路太長(zhǎng)或管路內(nèi)徑太大。更換內(nèi)徑較小的短管路。
3. 檢測(cè)器對(duì)反應(yīng)時(shí)間或池體積響應(yīng)過大。減少響應(yīng)時(shí)間或使用更小的流通池。
五、色譜儀基線噪音
1. 在流動(dòng)相、檢測(cè)器或泵中有空氣(尖銳峰)。流動(dòng)相脫氣，沖洗系統(tǒng)以除去檢測(cè)器或泵中的空氣。
2. 漏液。檢查管路接頭是否松動(dòng)，泵是否漏液，是否有鹽析出和不正常的噪音。如有必要，更換泵密封。
3. 流動(dòng)相混合不*。用手搖動(dòng)使混合均勻或使用低粘度的溶劑。
4. 溫度影響(柱溫過高，檢測(cè)器未加熱)。使用柱溫箱，減少溫度差異或加上熱交換器。
5. 在同一條線上有其他電子設(shè)備(偶然噪聲)。斷開LC、檢測(cè)器和記錄儀，檢查干擾是否來自于外部，加以更正。 采用精密級(jí)穩(wěn)壓電源。
六、色譜柱分離度不夠
1.流動(dòng)相梯度洗脫設(shè)置不合理。優(yōu)化梯度洗脫程序。
2.流動(dòng)相污染或變質(zhì)(引起保留時(shí)間變化)。重新配置流動(dòng)相。
3. 保護(hù)柱或分析柱阻塞。去掉保護(hù)柱進(jìn)行分析，如果必要?jiǎng)t更換保護(hù)柱;如果分析柱阻塞，可進(jìn)行反沖;如果問題仍然存在色譜柱可能被強(qiáng)保留的污染物損壞，建議使用恰當(dāng)?shù)脑偕绦?如果問題仍然存在，進(jìn)口可能阻塞了，更換入口處的篩板或更換色譜柱。
就21世紀(jì)的色譜發(fā)展來看，我國(guó)的色譜行業(yè)正處于噴井的發(fā)展?fàn)顟B(tài)。前景的可觀，具有很大的發(fā)展空間。未來，伴隨著國(guó)家科研的不斷上升，我們國(guó)家色色譜儀之類的相關(guān)儀器能夠取得重大的突破。未來儀器的發(fā)展將迎來更好的明天。色譜柱是色譜儀的一個(gè)核心。相信未來的色譜柱也會(huì)取得很大的突破。
免責(zé)聲明
- 凡本網(wǎng)注明“來源：儀器網(wǎng)”的所有作品，均為浙江興旺寶明通網(wǎng)絡(luò)有限公司-儀器網(wǎng)合法擁有版權(quán)或有權(quán)使用的作品，未經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)不得轉(zhuǎn)載、摘編或利用其它方式使用上述作品。已經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)使用作品的，應(yīng)在授權(quán)范圍內(nèi)使用，并注明“來源：儀器網(wǎng)”。違反上述聲明者，本網(wǎng)將追究其相關(guān)法律責(zé)任。
- 本網(wǎng)轉(zhuǎn)載并注明自其他來源（非儀器網(wǎng)）的作品，目的在于傳遞更多信息，并不代表本網(wǎng)贊同其觀點(diǎn)和對(duì)其真實(shí)性負(fù)責(zé)，不承擔(dān)此類作品侵權(quán)行為的直接責(zé)任及連帶責(zé)任。其他媒體、網(wǎng)站或個(gè)人從本網(wǎng)轉(zhuǎn)載時(shí)，必須保留本網(wǎng)注明的作品第一來源，并自負(fù)版權(quán)等法律責(zé)任。
- 如涉及作品內(nèi)容、版權(quán)等問題，請(qǐng)?jiān)谧髌钒l(fā)表之日起一周內(nèi)與本網(wǎng)聯(lián)系，否則視為放棄相關(guān)權(quán)利。
浙公網(wǎng)安備 33010602002722號(hào)
Aquatech China 2024亞洲水技術(shù)展覽會(huì)
展會(huì)城市：上海市展會(huì)時(shí)間：2024-12-11