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自動(dòng)進(jìn)樣器的常見(jiàn)故障及解決方法

   2016年09月14日 11:45  
  自動(dòng)進(jìn)樣器,專(zhuān)門(mén)用于水中色度和濁度測(cè)定用自動(dòng)進(jìn)樣器。
  
  常見(jiàn)的故障和解決辦法

  
  1、基線(xiàn)不穩(wěn),鬼峰增多
  
  現(xiàn)象: Fig1 a 和Fig1 b分析的是同一標(biāo)準(zhǔn)品。Fig1 a基線(xiàn)不穩(wěn),鬼峰增多;而Fig1 b基線(xiàn)穩(wěn)定,為正常圖譜。
  
  Fig1 a是基線(xiàn)不穩(wěn),鬼峰增多的圖譜
  
  Fig1 b是正常的圖譜,同時(shí)是清洗干凈后的圖譜
  
  原因:在排除了泵,流動(dòng)相和檢測(cè)器問(wèn)題后,這種現(xiàn)象說(shuō)明進(jìn)樣系統(tǒng)被污染了。
  
  解決方法:用5%的高氯酸水溶液代替原來(lái)的自動(dòng)進(jìn)樣器的清洗液,用針筒抽吸約100mL,在樣品瓶中裝入上述清洗液,用一根塑料阻尼管代替色譜柱,阻尼管出口處連廢液,不接檢測(cè)器。打開(kāi)泵,設(shè)置一個(gè)常規(guī)流速。設(shè)置自動(dòng)進(jìn)樣程序,進(jìn)樣量200μL,分析時(shí)間1分鐘,連續(xù)20次。結(jié)束后把清洗液換成純水,樣品瓶中裝純水,依上述同樣操作,(考慮到進(jìn)樣量較多,且重復(fù)次數(shù)多,準(zhǔn)備5個(gè)裝適量液體的樣品瓶,放入樣品盤(pán)中,設(shè)置自動(dòng)進(jìn)樣程序,每個(gè)瓶連續(xù)抽4次,5個(gè)樣品瓶合計(jì)抽20次,避免吸空)。
  
  說(shuō)明: 5%的高氯酸水溶液能夠有效地去除系統(tǒng)中的污垢,如若無(wú)高氯酸,可用甲醇,純水大進(jìn)樣量多次清洗,也能起到同樣的效果。
  
  2、泵壓力突然降至0或很小

  
  現(xiàn)象:在一次連續(xù)分析樣品過(guò)程中,開(kāi)始分析時(shí)系統(tǒng)很正常,但是到分析第八個(gè)樣品時(shí)突然發(fā)現(xiàn)泵壓降至0.3Mpa,而正常時(shí)泵壓為5.5Mpa。聞到進(jìn)樣器中有甲醇味(流動(dòng)相中甲醇含量很大)。打開(kāi)進(jìn)樣器門(mén),發(fā)現(xiàn)排液閥下面的管子有液體滴出,帶有甲醇味,停止系統(tǒng),按shift+9發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣口和rinse口鹽析很厲害。
  
  原因:進(jìn)樣口被堵,流動(dòng)相無(wú)法進(jìn)入色譜柱,滲漏出來(lái),致使泵壓下降。
  
  解決方法:根據(jù)自動(dòng)進(jìn)樣器常規(guī)維護(hù)
  
  3.和4.操作,更換進(jìn)樣隔墊和Septumcutout(若沒(méi)有備件,進(jìn)樣口密封圈和rinse口隔墊用純水→甲醇超洗干凈。)用擦鏡紙沾純水擦干凈進(jìn)樣口和rinse口旁的鹽析,再用甲醇擦洗。裝上兩個(gè)部件,打開(kāi)機(jī)器調(diào)試,無(wú)滲漏,泵壓正常即可。
  
  說(shuō)明:筆者上一次做的實(shí)驗(yàn)是用較高濃度的磷酸緩沖鹽做流動(dòng)相,分析結(jié)束后用純水,后用甲醇清洗系統(tǒng)。可能清洗的時(shí)間不夠,后一次實(shí)驗(yàn)用的流動(dòng)相甲醇比例又很高,所以殘留在系統(tǒng)中的無(wú)機(jī)鹽被析出,色譜系統(tǒng)被堵住,引起滲漏。故在用過(guò)了高濃度無(wú)機(jī)鹽做流動(dòng)相,分析結(jié)束后一定要先用純水*洗凈色譜系統(tǒng),(大概用1ml/min流速洗2至3小時(shí))再用甲醇*置換HPLC流路系統(tǒng)中的純水,避免鹽析。
  
  3、進(jìn)樣重現(xiàn)性不佳
  
  原因:1)計(jì)量泵不準(zhǔn);
  
  2)六位閥磨損。
  
  解決方法:1)計(jì)量泵吸液準(zhǔn)確性判斷。在樣品瓶中裝入足量的純水,擦干凈外面的水分,用分析天平稱(chēng)量,記錄讀數(shù)W1,放入進(jìn)樣盤(pán),設(shè)置進(jìn)樣程序,進(jìn)樣量100μL,連續(xù)十次,結(jié)束后濾紙擦干樣品瓶表面的水分,置天平稱(chēng)量,得讀數(shù)W2,W1-W2得的數(shù)值應(yīng)為1mL純水在相應(yīng)溫度的質(zhì)量。若差別不大,則計(jì)量泵無(wú)礙。若計(jì)量泵有問(wèn)題,有可能計(jì)量泵柱塞桿或密封圈有問(wèn)題。
  
  2)六位閥磨損。根據(jù)自動(dòng)進(jìn)樣器說(shuō)明書(shū),拆下六位閥,觀(guān)察是否三個(gè)口有磨損,若磨損嚴(yán)重,則更換新的六位閥,根據(jù)書(shū)上的操作,裝配好,調(diào)試,重現(xiàn)性良好即可。
  
  4、零件磨損
  
  原因:自動(dòng)進(jìn)樣器的零件磨損包括針頭、針座、爪套、計(jì)量泵和六通閥轉(zhuǎn)子的磨損。
  
  解決方法:結(jié)合儀器的使用頻率和時(shí)間來(lái)做參考,發(fā)現(xiàn)問(wèn)題及時(shí)更換零件就好。
  
  5、機(jī)械故障
  
  原因:主要是指自動(dòng)進(jìn)樣器的機(jī)械手臂上的問(wèn)題,仔細(xì)觀(guān)察進(jìn)樣器機(jī)械手臂工作時(shí)的運(yùn)動(dòng),主要包括橫向和縱向的,這些運(yùn)動(dòng)都依靠皮帶、齒輪和絲杠來(lái)完成。自動(dòng)進(jìn)樣器機(jī)械故障主要由空氣中的灰塵引起,空氣中的灰塵吸附在皮帶、絲杠和齒輪上,增大了摩擦,嚴(yán)重時(shí)直接導(dǎo)致預(yù)定的動(dòng)作不能完成,甚至儀器開(kāi)機(jī)時(shí)自動(dòng)進(jìn)樣器自檢都不能通過(guò).
  
  解決方法:把儀器關(guān)掉,用干凈的不掉纖維的無(wú)紡布去擦拭絲杠、皮帶和齒輪等傳動(dòng)裝置,擦不到的地方可以用手拉動(dòng)皮帶,然后再擦,有經(jīng)驗(yàn)的可以把儀器外殼拆開(kāi)來(lái)擦拭。注意千萬(wàn)不要往絲杠上隨意抹潤(rùn)滑油,因?yàn)闈?rùn)滑油本身會(huì)加重灰塵的吸附。擦完以后重啟儀器試一下.
  
  6、針座堵塞
  
  原因:不小心錯(cuò)用了硬質(zhì)塑料小瓶蓋或者是瓶蓋上的進(jìn)樣墊重復(fù)使用很多次,進(jìn)樣針針頭扎下去的時(shí)候,會(huì)把瓶蓋或瓶墊的碎屑吸到針孔里去,針頭落到針座上去以后,流動(dòng)相經(jīng)過(guò)100ul定量環(huán)流經(jīng)針座,碎屑被帶到針座入口,造成針座堵塞、系統(tǒng)壓力過(guò)高或者針座漏液。
  
  解決方法:針頭提起來(lái),離開(kāi)針座,去掉自動(dòng)進(jìn)樣器模塊的前蓋,拆掉針座連接六通閥的螺釘,用力把針座取下,將針座倒接到液相泵上,流速設(shè)置為5ml/min加壓,一般的堵塞物都能立刻就給沖洗下來(lái),如果沖不下來(lái)可以將針座放到超聲儀里超聲,然后再接泵沖,或者干脆延長(zhǎng)管路,邊接泵沖邊超聲,把里邊的堵塞物給弄出來(lái),然后裝回去。

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