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熔點(diǎn)測定是辨認(rèn)物質(zhì)本性的基本手段,也是純度測定的重要方法之一。因此,熔點(diǎn)測定儀在化學(xué)工業(yè)、醫(yī)藥研究中據(jù)有重要地位,是生產(chǎn)藥物、香料、染料及其他有機(jī)晶體物質(zhì)的*儀器。其操作規(guī)范和使用注意的問題可以提高儀器的使用壽命。
操作步驟:
1、開啟電源開關(guān),穩(wěn)定20分鐘,此時,保溫?zé)簟⒊跞蹮袅?、電表偏向右方,初始溫度?0℃左右。
2、通過撥盤設(shè)定起始溫度,通過起始溫度按鈕,輸入此溫度,此時預(yù)置燈亮。
3、選擇升溫速率,將波段開關(guān)調(diào)至需要位置。
4、預(yù)置燈熄滅時,起始溫度設(shè)定完畢,可插入樣品毛細(xì)管。此時電表基本指零,初熔燈熄滅。
5、調(diào)零,使電表*指零。
6、按下升溫鈕,升溫指示燈亮(注意!忘記插入帶有樣品的毛細(xì)管按升溫鈕,讀數(shù)屏將出現(xiàn)隨機(jī)數(shù)提示您糾正操作)。
7、數(shù)分鐘后,初熔燈先閃亮,然后出現(xiàn)終熔讀數(shù)顯示,欲知初熔讀數(shù),按初熔鈕即得。
8、只要電源未切斷,上述讀數(shù)值將一直保留至測下一個樣品。
注意事項(xiàng):
1、樣品必須按要求焙干,在干燥和潔凈的碾體中碾碎,用自由落體敲擊毛細(xì)管使樣品填裝結(jié)實(shí),填裝高度應(yīng)一致,具體要求應(yīng)符合藥典規(guī)定。
2、 插入與取出毛細(xì)管時,必須小心謹(jǐn)慎,避免斷裂。
3、線性升溫速率不同,溫室結(jié)果也不一致,要求一定規(guī)范。
4、被測樣品一次填裝五根毛細(xì)管,分別測定后取中間三個讀數(shù)的平均值作為測量結(jié)果,以消除毛細(xì)管及樣品制備填裝帶來的偶然誤差。
5、如果需要更換油浴管,首先取下溢油瓶,然后卸下側(cè)板;
用手伸進(jìn)儀器箱體內(nèi),一手托住油浴管,一手拉下彈簧,然后豎直向下再水平取出油浴管,取出油浴管時,須小心謹(jǐn)慎,以免玻璃破損。把油管裝入儀器內(nèi),按上述方法相反次序進(jìn)行。
6、樣品裝樣的好壞及一致性將直接影響測量讀數(shù)的準(zhǔn)確性,"裝樣不好"可能導(dǎo)致熔化曲線出現(xiàn)波谷或長距離的不連續(xù),此時的測量值僅供參考。
7、熔點(diǎn)儀的zui高升溫溫度為300℃,故起始溫度不可超過300℃,經(jīng)常在高溫度下使用儀器會造成儀器不靈敏。
8、熔點(diǎn)管插入儀器前用軟布將外面玷污的物質(zhì)清除,以免油浴弄臟,否則日久后插座下面會積垢,導(dǎo)致傳熱不良,熔點(diǎn)檢測不準(zhǔn)確。
9、在裝樣的過程中,要帶上手套,以防刺激性樣品粉末沾在手上。
10、用后的熔點(diǎn)管不可隨意丟棄,須放在專門的盒子里,統(tǒng)一處理。
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