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萃取是利用樣品組分在溶劑中有不同的溶解度這一原理來分離混合物的操作，主要有兩種方式：液液萃取和固相萃取。其中，固相萃取也叫浸取，是發(fā)展于上世紀(jì)80年代的一種樣品預(yù)處理技術(shù)，由液固萃取柱和液相色譜技術(shù)相結(jié)合發(fā)展而來。
固體萃取與傳統(tǒng)的液液萃取法相比較，其長(zhǎng)處在于方便和消耗試劑少，有效的將分析物與干擾組分分離，減少樣品預(yù)處理過程，操作簡(jiǎn)單、省時(shí)、省力，還可以提高分析物的回收率。固相萃取技術(shù)具有、可靠、消耗試劑少等優(yōu)點(diǎn)，主要用于樣品的分離、純化和濃縮，常被應(yīng)用在醫(yī)藥、食品、環(huán)境、商檢、化工等領(lǐng)域。
在使用中，儀器容易出現(xiàn)問題。對(duì)于操作者來說，了解儀器在操作過程中的常見的問題及解決方法，有利于更好的使用儀器。那下面就來介紹一下固體萃取儀在使用中的常見問題。
一、流速緩慢
在樣品萃取時(shí)，流速不能太快。因?yàn)樘觳焕谀繕?biāo)化合物在填料上的保留，不利于溶劑與目標(biāo)化合物、填料相互作用，進(jìn)而影響保留、洗脫過程。但是，固相萃取過程流速也不能過于慢，否則會(huì)延長(zhǎng)前處理的時(shí)間。
當(dāng)固相萃取過程中存在流速緩慢時(shí)，可以考慮一下幾方面原因：1、樣品粘度高，此時(shí)需要對(duì)樣品充分稀釋；2、填料較多或者太緊密，此時(shí)需要增強(qiáng)負(fù)壓或者減少填料；3,、溶劑極性不匹配，此時(shí)可以增加負(fù)壓或者選用合適的溶劑進(jìn)行過渡。
二、篩板堵塞
篩板是一種具有多孔結(jié)構(gòu)的材料，起固定填料和過濾溶液的作用。當(dāng)上樣液中多顆粒雜質(zhì)過多時(shí)，他們會(huì)在篩板上聚集，形成顆粒層，終導(dǎo)致篩板堵死，溶液無法通過固相萃取柱。此時(shí)，可以先高速離心或過濾，減少顆粒雜質(zhì)的影響。
三、凈化效果不理想
固相萃取過程中，在保留化合物模式下凈化樣品時(shí)，一般需要經(jīng)過上樣、淋洗和洗脫三個(gè)步驟。淋洗和洗脫溶劑選擇的不合適會(huì)使得凈化效果不理想，如淋洗液洗脫強(qiáng)度太弱，淋洗時(shí)不能將雜質(zhì)淋洗掉。因此，采用固相萃取柱凈化樣品時(shí)，要謹(jǐn)慎選擇填料、淋洗液和洗脫液。
遇到復(fù)雜樣品，當(dāng)一種填料不能達(dá)到凈化效果時(shí)，可以通過串聯(lián)固相萃取柱或者混合填料的方式達(dá)到目的。
四、重現(xiàn)性差
固相萃取中重現(xiàn)性差一般與填料質(zhì)量、流速以及操作有關(guān)。
填料的質(zhì)量、均勻性和松緊度都是影響重現(xiàn)性的可能因素，遇到重現(xiàn)性差的實(shí)驗(yàn)，可以用標(biāo)準(zhǔn)溶液考察一下固相萃取柱的重現(xiàn)性。另外，選擇可靠的供應(yīng)商十分重要。
流速的快慢也是影響重現(xiàn)性的因素之一。上樣、淋洗、洗脫過程中適當(dāng)降低流速。
操作者水平的高低也會(huì)影響到結(jié)果的重現(xiàn)性。必要時(shí)需要提高操作人員操作水平。
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展會(huì)城市：上海市展會(huì)時(shí)間：2024-12-11