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測量快速COD時會出現(xiàn)測量值是負值，無法顯示結(jié)果？

來源：得利特（北京）科技有限公司 2021年02月07日 15:58

　　在測量快速COD時會出現(xiàn)測量值是負值，無法顯示結(jié)果，或者結(jié)果無法參考等現(xiàn)象如何解釋？

　　1、儀器檢測正常。

　　1)首先考慮溶液是否沒有配制準(zhǔn)確，可用國標(biāo)或者2hr方法測定一下。

　　2)在儀器和標(biāo)樣濃度都沒有問題的情況下，考慮以下問題

　　操作上的問題：

　?、?加樣(標(biāo)樣)：移液管和移液器之間會有一定的誤差，移液管上如果沒有“吹”字的話，在加液完成的時候是不需要吹的，否則樣品會被多加。保證你的0標(biāo)和被測管加樣操作手法一致。

　?、?移液器使用前校驗下，保證加樣量是準(zhǔn)確的。

　?、?請保證你0標(biāo)和樣品使用的是同種量具加樣，即都使用移液器或都使用移液管?？焖傧庖旱臉?biāo)線斜率比較大，少量的加液誤差會導(dǎo)致較大的偏差。

　?、?所有操作嚴(yán)格按照實驗室操作規(guī)范進行。保證量器干凈無污染，移液前需要潤洗移液管2-3次等。

　　消解問題。

　　Ⅰ 消解前把管子擦干凈。如果玻璃上有臟東西，在消解時很可能被固化在玻璃上，導(dǎo)致讀數(shù)不準(zhǔn)。

　?、?保證管子的蓋子都蓋緊。蓋子未蓋緊，會導(dǎo)致漏氣，造成數(shù)據(jù)偏差比較大或不穩(wěn)定的情況?？梢栽谙馔瓿傻臅r候看看各管的液面是否在差不多的高度。如果有管子明顯液面降低了，就說明發(fā)生消解漏氣了。

　?、?消解時間。對于標(biāo)液KHP來說15 min的是*足夠的。消解前，將樣品在165℃下預(yù)熱8min，然后開始15min消解。

　　讀數(shù)：冷卻到120℃以下拿出消解器，放置到室溫再讀數(shù)。讀數(shù)前把管子擦干凈即可。

　　3)0標(biāo)很重要。實驗過程中，可做2-3個0標(biāo)，測試時，選擇好的0標(biāo)。

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