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　　摘要：本文采用Thermo Scientic iCAP 7000 Series ICP -OES，根據(jù)GB 5009.268-2016《食品國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中多元素的測(cè)定》的方 法，對(duì)奶粉中的鉀鈣鈉鎂磷5種元素實(shí)現(xiàn)了準(zhǔn)確測(cè)定，實(shí)驗(yàn)中對(duì)鉀 鈣鈉鎂采用徑向觀測(cè)，對(duì)磷采用軸向觀測(cè)，從而實(shí)現(xiàn)了高含量元素 的一次性準(zhǔn)確測(cè)定。
 

　　1.引言 奶粉是以新鮮牛奶或羊奶為原料，用冷凍或加熱的方法，除去乳中 幾乎全部的水分，干燥后添加適量的維生素、礦物質(zhì)等加工而成的 沖調(diào)食品。奶粉容易沖調(diào)，方便攜帶，營(yíng)養(yǎng)豐富，從而可以滿足嬰 幼兒，青少年，中老年，孕婦等人群的營(yíng)養(yǎng)需求。針對(duì)不同的需求 人群，奶粉的營(yíng)養(yǎng)成分是有差別的，而礦物質(zhì)又是人體構(gòu)成不可缺 少的物質(zhì)，而且這種營(yíng)養(yǎng)元素并不能夠直接在人體當(dāng)中生成，只能 通過(guò)食物和水來(lái)獲取，缺乏或是過(guò)量都會(huì)給身體帶來(lái)不利的影響。 隨著檢測(cè)技術(shù)的不斷發(fā)展，食品檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)也在不斷更新，新標(biāo)準(zhǔn) GB5009.268-2016《食品安全標(biāo)準(zhǔn)食品中多元素的測(cè)定》是對(duì) 過(guò)去多個(gè)食品標(biāo)準(zhǔn)的整合和優(yōu)化，它將更為先進(jìn)的電感耦合等離子 體發(fā)射技術(shù)( ICP- OES) 和電感耦合等離子體質(zhì)譜技術(shù)( ICP-MS)作為 主要的檢測(cè)手段，該標(biāo)準(zhǔn)已于2017年6月23日正式實(shí)施。其中ICPOES可以檢測(cè)Al, B, Ba, Ca, Cu, Fe, K, Mg, Mn, Na, Ni, P, Sr, Ti, V, Zn 等16種元素，可實(shí)現(xiàn)多元素同時(shí)分析，大大提高了分析效率。 本文采用iCAP 7000 Duo ICP-OES，選用高含量鉀鈣鈉鎂磷的奶粉 作為分析對(duì)象，對(duì)GB 5009.268- 2016標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定方法中的鉀鈣鈉鎂 磷元素進(jìn)行測(cè)定，對(duì)ICP-OES方法的適用性、檢出限、線性、準(zhǔn)確 度進(jìn)行驗(yàn)證。
 

　　2. 實(shí)驗(yàn)部分 2.1 實(shí)驗(yàn)設(shè)備 2.1.1 iCAP 7600 Duo ICP-OES 2.1.2 微波消解儀(MILESTONE) 2.1.3 控溫電熱板(LabTech) 2.2 試劑及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 2.2.1 硝酸(Trace Metal Grade，F(xiàn)isher) 2.2.2 鉀元素標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000ug/mL有色金屬研究院)； 鈣元素標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000ug/mL有色金屬研究院)； 鈉元素標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000ug/mL有色金屬研究院)； 鎂元素標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000ug/mL有色金屬研究院)； 磷元素標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000ug/mL有色金屬研究院)； 2.2.3 脫脂奶粉中必需營(yíng)養(yǎng)和微量元素標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) ERM-BD151
 

　　2.4 標(biāo)準(zhǔn)溶液制備 配制濃度為0mg/L、5mg/L(P:2.5mg/L)、10mg/L(P:5mg/L) 、20mg/L(P:10mg/L)、40mg/L(P:20mg/L)、80mg/ L(P:40mg/L)的2%硝酸的K、Ca、Na、Mg、P混合標(biāo)準(zhǔn)系列溶 液。 2.5樣品前處理 準(zhǔn)確稱取奶粉0.25g(精確至0.001g)于聚四氟乙烯微波消解罐 中，加入10mL硝酸進(jìn)行微波消解(參考國(guó)標(biāo))，微波消解*后 將消解罐放置于趕酸儀上150?趕酸至小于1mL，冷卻，用水定容 至50mL，搖勻，待測(cè)。平行處理兩份，并按同法制備試劑空白。 準(zhǔn)確量取一定體積的5種元素標(biāo)液做樣品加標(biāo)，方法同上
 

　　3. 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論 3.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線 實(shí)驗(yàn)采用外標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線法，根據(jù)設(shè)置的儀器參數(shù)條件，進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)曲 線的測(cè)量，各元素標(biāo)準(zhǔn)曲線信息如下：
 

　　3.2.2 樣品測(cè)試結(jié)果 實(shí)驗(yàn)選取奶粉標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行了測(cè)量，其實(shí)際測(cè)量值、標(biāo)準(zhǔn)推薦值和 加標(biāo)回收率如表4所示。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的5種元素測(cè)量值都在標(biāo)準(zhǔn)值范圍 內(nèi)，加標(biāo)回收率也在95.2%-106.0%之間。由此可見(jiàn)，Thermo Scientic iCAP 7000 Duo ICP-OES可對(duì)奶粉中高含量的多元素進(jìn)行一 次性快速、準(zhǔn)確的測(cè)量。
 

　　4. 結(jié)論 使用的Thermo Scientic iCAP 7000 ICP-OES，具有優(yōu)異光學(xué)系統(tǒng) 結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)，可用光譜級(jí)次范圍高達(dá)200次，有效解決了復(fù)雜基體光 譜背景的干擾。同時(shí)，水平矩管雙向觀測(cè)設(shè)計(jì)，不但使得水平觀測(cè) 具有較高的靈敏度優(yōu)勢(shì)，而且使得垂直觀測(cè)可用于測(cè)定樣品中高濃 度元素，以確保樣品測(cè)試的準(zhǔn)確性。通過(guò)優(yōu)化儀器參數(shù)條件、選擇 合適的觀測(cè)方式、選擇合理的分析譜線、優(yōu)化背景扣除和數(shù)據(jù)積分 像素點(diǎn)位置，采取標(biāo)準(zhǔn)曲線法的測(cè)量方式，可以很好的滿足奶粉樣 品中高含量營(yíng)養(yǎng)元素的檢測(cè)需求。