一、測定果酒中甲醇含量頂空進(jìn)樣氣相色譜儀參數(shù)設(shè)置
分析儀器:氣相色譜儀,自動(dòng)頂空進(jìn)樣器,毛細(xì)管色譜柱:OV-1701
儀器條件:1)色譜儀 汽化室:120℃; 柱室:80℃;FID檢測器:120℃;載氣 0ml/min; 氫氣 10ml/min 空氣 100ml/min;補(bǔ)充氣 10ml/min 分流 30:1
2)頂空進(jìn)樣器:樣品室:90℃ ;閥箱:80℃;管線:90℃;載氣:0.1Mpa 加壓:0.15Mpa
二、測定果酒中甲醇含量頂空進(jìn)樣氣相色譜儀標(biāo)準(zhǔn)建立
1、標(biāo)準(zhǔn)樣品制備:
1) 乙醇水溶液制備:取純凈水加入體積比8%的乙醇;
2) 取頂空瓶6個(gè),分別加入10ml乙醇水溶液;
3) 在頂空瓶中分別加入0ul、1ul,2ul,3ul,4ul,5ul的甲醇;
4) 將配好樣品的頂空瓶封蓋,做好標(biāo)識放入頂空儀中;
5) 等待30min,做樣。
2、樣品制備:
取頂空瓶3個(gè),加入待測樣10ml,封蓋放入頂空儀中,等待30min,做樣。
標(biāo)準(zhǔn)曲線
由低濃度到高濃度依次進(jìn)樣,使用面積外標(biāo)法建立標(biāo)準(zhǔn)曲線。做樣品即可。
三、注意事項(xiàng)
1)每個(gè)頂空瓶中樣品制備后只能做一次,做樣次數(shù)越多含量越少。
2)設(shè)置進(jìn)樣時(shí)間時(shí)盡可能小,否者容易出現(xiàn)連峰。
3)加壓可以適當(dāng)提高,但會(huì)出現(xiàn)基線波動(dòng),利于提高進(jìn)樣量。
4)色譜柱也可選擇PEG-20M的毛細(xì)管柱。
5)樣品在頂空瓶中不要放的時(shí)間太久,否者會(huì)影響做樣效果,時(shí)間30-45min。
6) 一定選擇要選擇色譜純的試劑做曲線。