儀器性能及適應(yīng)范圍 1、儀器性能: a、測量范圍:30*10¯6(ppm)-99%常用0.1%-10% b、以水為標(biāo)準(zhǔn)樣,測定卡爾·費(fèi)休試劑的水當(dāng)量,平行測定相對誤差<5% c、電源:220+22V
2、適應(yīng)范圍: 本儀器主要用于測定化肥、醫(yī)藥、食品、輕工、化工原料以及其它工業(yè)產(chǎn)品中的水份含量。 定水份含量在0.1%-10%時用10毫升滴定管(最小分度為0.05毫升)。 采用“KF-II”型水份儀測定水份,可達(dá)到與國外儀器同樣的效果。曾用“KF-II”型水份儀和日本“MKA-3P”型水份儀對各地來樣的同一尿素產(chǎn)品分別進(jìn)行測定,結(jié)果表明兩者偏差值均不大于0.02%。 根據(jù)資料及美國材料協(xié)會標(biāo)準(zhǔn)ASTM,使用卡爾·費(fèi)休法可直接測定的化合物包括: 有機(jī)化合物-飽和的不飽和的碳?xì)浠衔?縮醛、酸類、?;u、醇類、穩(wěn)定的酰、酰胺、弱的胺、酐、二硫化物、酯類、醚鹵化物、碳?xì)浠衔?,穩(wěn)定的酮、過氧化物,原酸酯,亞硫酸鹽、硫氰酸鹽及硫醚。 無機(jī)化合物-酸、酸性氧化物、氧化鋁、酐、過氧化鋇、碳化鈣、氧化銅、干燥劑、硫酸肼、部分有機(jī)和無機(jī)酸的鹽。 本儀器具有性能良好,精度高,測定準(zhǔn)確,使用方便等優(yōu)點(diǎn),為執(zhí)行法定測試方法,提供了可靠的手段。 儀器特點(diǎn): 本儀器包括滴定及終點(diǎn)指示二個主要部分。主要特點(diǎn)有: 1、電源電壓為220伏,經(jīng)變壓整流,穩(wěn)壓,保證二次儀表的穩(wěn)定可靠。 2、電磁攪拌器采用直流電機(jī)無級調(diào)速,攪拌速度可以任意調(diào)節(jié)。 3、滴定系統(tǒng)采用標(biāo)準(zhǔn)磨口,便于不同容量規(guī)格的滴定管互換使用。
儀器主要部件規(guī)格: 1、三口平底反應(yīng)瓶一只,配有a鉑電極一支,b:二根滴管 2、電源線連插頭一根。 3、稱樣管4個、攪拌磁鐵棒2個、乳膠管2根、調(diào)節(jié)流量開關(guān)1只、橡皮塞6只。 4、儀器尺寸:345*250*140(長*寬*高)。
操作方法: 打開包裝箱,安裝好儀器,接通電源,打開電源,指示燈亮。 1、滴定甲醇的水份。(確定終點(diǎn)) 加無水甲醇(分析純)于反應(yīng)瓶中,至淹沒電極裸露端即可。開動電磁攪拌器,用卡勻·費(fèi)休試劑滴定甲醇中的含水,滴定至電流表指針偏轉(zhuǎn)到39-40μA處,并保持30秒不變?yōu)榻K點(diǎn)。(不記錄卡爾·費(fèi)休試劑消耗的體積)并將此點(diǎn)視作終點(diǎn)。
2、卡爾·費(fèi)休試劑的標(biāo)定。(測量水當(dāng)量) 因卡爾費(fèi)休試劑對水極其敏感,所以每天在測量樣品的水份含量前,需對卡爾 費(fèi)休試劑作一次標(biāo)定. 方法:用雙鏈球加壓使卡爾·費(fèi)休試劑到達(dá)滴定管的滿刻度。再用微型注射器(10微升)取10ul蒸餾水(標(biāo)準(zhǔn)水),從加料口橡皮蓋中注射于反應(yīng)瓶中,這時反應(yīng)瓶中原有棕色即可變?yōu)榈S色,同時表頭指示應(yīng)從40uA向左偏轉(zhuǎn)到“0”附近。隨即進(jìn)行滴定卡爾·費(fèi)休試劑,指針逐步向右偏轉(zhuǎn),到達(dá)40uA后,保持30秒不變。記錄卡爾·費(fèi)休試劑消耗體積,并進(jìn)行水當(dāng)量計(jì)算: 公式:T=G*1000/V 式中,G-標(biāo)定時注入標(biāo)準(zhǔn)水的重量(克),V-滴定消耗卡爾·費(fèi)休試劑的體積(毫升)
3、樣品測定: 將滴定管中卡爾·費(fèi)休試劑加至滿刻度。 a、液體樣品的測定: 用注射器(其大小應(yīng)根據(jù)樣品中水份含量多少而選擇,消耗的卡爾·費(fèi)休試劑應(yīng)不超過20毫升,下同)取樣品,注入反應(yīng)瓶中然后進(jìn)行滴定,方法同前。 b、固體樣品的測定: 用秤量管取2-5克試樣(準(zhǔn)確至0.0001克)打開加料口橡皮塞,迅速將稱量管試樣傾入反應(yīng)瓶中,立即蓋緊橡皮塞,攪拌溶液至試樣溶解后,用卡爾·費(fèi)休試劑如前滴定至指針偏轉(zhuǎn)到40uA處,即為終點(diǎn)。
4、計(jì)算:水份含量百分?jǐn)?shù)按下列公式計(jì)算 T*V/(10*G) 式中:V-滴定消耗卡爾·費(fèi)休試劑的體積(毫升),T-卡爾·費(fèi)休試劑的水當(dāng)量,G-樣品的重量,克 注意要點(diǎn):在進(jìn)行滴定甲醇水份時,如反應(yīng)瓶中甲醇顏色逐步由無色至深棕色時,表頭指針仍偏轉(zhuǎn)到40uA左右(終點(diǎn)),應(yīng)視作為卡爾·費(fèi)休試劑已失效,即應(yīng)更換試劑。
安全維修 1、卡爾·費(fèi)休試劑具有腐蝕性,操作時應(yīng)加以注意,避免試液濺灑儀器表面造成腐蝕。 2、標(biāo)準(zhǔn)磨口均應(yīng)涂有硅脂,并經(jīng)常轉(zhuǎn)動。 3、卡爾·費(fèi)休試劑對人身有不同程度的危害性,操作時應(yīng)在良好通風(fēng)條件下進(jìn)行,確保安全。 4、卡爾·費(fèi)休廢液要排入固定密封瓶中,按有害物質(zhì)處理。不可敞口放置或任意排入下水道,以防污染環(huán)境。 |