NIST RM 8447 甲醇中的全氟磺酸標(biāo)準(zhǔn)品是三種全氟磺酸 (PFSA) 在甲醇中的溶液，主要用于色譜儀器的校準(zhǔn)。一個(gè) RM 8447 單元由三個(gè) 2 mL 安瓿組成，每個(gè)安瓿含有大約 1.2 mL 溶液。
使用說明
處理：該材料含有全氟化合物，其中許多據(jù)報(bào)具有毒性和/或致癌性，應(yīng)謹(jǐn)慎處理。使用適當(dāng)?shù)奶幚矸椒ā?/p>
儲(chǔ)存：密封安瓿，如收到，應(yīng)儲(chǔ)存在黑暗中，溫度低于30°℃。
打開安瓿：小心打開安瓿以防止污染和傷害。安瓿是預(yù)先記分的，不應(yīng)該使用文件打開。應(yīng)在打開安瓿后立即在20°C至25℃時(shí)立即提取用于分析的最小樣本量為50 ul的樣品，并應(yīng)毫不拖延地處理表1中的參考值，使其在規(guī)定的不確定因素范圍內(nèi)有效。由于甲醇的揮發(fā)性，參考值不適用于已打開超過5分鐘的安瓿中儲(chǔ)存的物質(zhì)，即使它們被重新處理。
準(zhǔn)備和分析
RM 制備：
用于制備該 RM 的 PFSA 購(gòu)自 Alfa Aesar (Ward Hill, MA)、Fluka (St. Louis, MO) 和 Sigma Aldrich (St. Louis, MO)。該溶液是在 NIST 通過稱重并混合各個(gè)全氟化合物和甲醇來制備的。將稱重的組分添加到甲醇中并混合直至*溶解和均質(zhì)化。測(cè)量該溶液的總質(zhì)量，并計(jì)算組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。然后將該散裝溶液冷卻至大約 –5 °C，將 1.2 mL 等分試樣分配到 2 mL 琥珀色玻璃安瓿中，然后進(jìn)行火焰密封。
液相色譜分析：
NIST RM 8447 甲醇中的全氟磺酸標(biāo)準(zhǔn)品通過使用液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法(LC-MS/MS)分析從分層隨機(jī)取樣選擇的安瓿的等分試樣。將含有 13C 標(biāo)記的 PFSA 的內(nèi)標(biāo)溶液添加到每個(gè)樣品中用于定量。校準(zhǔn)解決方案由稱量的全氟化合物和甲烷中的內(nèi)標(biāo)化合物組成，對(duì)其進(jìn)行色譜分析以確定分析物響應(yīng)因子。
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