DMA 242E Artemis 配備易于使用的 Proteus® 測量與分析軟件,能夠快速而方便地表征材料的動態(tài)熱機(jī)械性能與頻率、溫度、時間的關(guān)系。
DMA 242E Artemis 為模塊化的設(shè)計(jì),可以配備冷卻系統(tǒng),以及多種多樣的樣品支架,甚至包括更多的特殊配置,這使得它可以適應(yīng)非常廣闊的應(yīng)用范圍,成為各類實(shí)驗(yàn)室的理想選擇。
DMA 242E Artemis 為下掛式裝樣設(shè)計(jì),裝樣操作方便,易于更換不同種類的支架。
DMA 242E Artemis 可選配超過 30 種不同種類與規(guī)格的樣品支架,能夠?yàn)椴煌瑯悠返臏y試提供測試方法。
DMA 242E Artemis 可以通入惰性或氧化性氣氛,流量精確可控,可為測量提供優(yōu)化的熱傳遞環(huán)境。
DMA 242E Artemis 可配備兩種不同的冷卻系統(tǒng):液氮系統(tǒng)可線性冷卻至 -170°C,帶 vortex 管的壓縮空氣冷卻系統(tǒng)能夠冷卻到 0°C。
可控力范圍達(dá)到 24N(靜態(tài)力 12N,動態(tài)力 12N),適合于非常堅(jiān)硬樣品的測量。若將量程限定在 4N 靜態(tài)力和 4N 動態(tài)力范圍內(nèi),則分辨率將進(jìn)一步提高。
20-mm 行程的步進(jìn)電機(jī)能夠精確測量出樣品在 DMA 測試過程中的長度變化。這對 DMA 242E Artemis 支持的各類靜態(tài)模式測試非常重要,如蠕變,松弛和 TMA 模式。
技術(shù)參數(shù)
溫度范圍:-170°C … 600°C
升溫速率:0.01 … 20 K/min
頻率范圍:0.01 … 100 Hz
力范圍:24N(靜態(tài)力12N,動態(tài)力12N)
高分辨率力范圍:8N(靜態(tài)力4N,動態(tài)力4N)
可控應(yīng)變范圍:± 240 μm
靜態(tài)形變: 20 mm
模量范圍:10-3 … 106 MPa
阻尼范圍(tgδ):0.005 … 100
可選冷卻設(shè)備:
- 液氮冷卻
- 帶 vortex 管的壓縮空氣冷卻,冷卻至 0°C
形變模式:
- 3 點(diǎn)彎曲
- 單雙懸臂
- 剪切
- 拉伸
- 壓縮 / 針入
額外的測量模式:
- TMA 模式
- 蠕變/松弛
- 應(yīng)力 / 應(yīng)變掃描模式
樣品形狀:取決于具體的形變模式(比如三點(diǎn)彎曲,的樣品尺寸為:長 60mm,寬 12mm,厚 5mm)
可選附件:
- 浸入式樣品容器
- 水蒸汽發(fā)生器
- 紫外設(shè)備
- 介電分析儀(DEA)
軟件功能
DMA 242E Artemis 的測量與分析軟件是基于 MicroSoft Windows® 系統(tǒng)的 Proteus® 軟件包,它包含了所有必要的測量功能和數(shù)據(jù)分析功能。
這一軟件包具有極其友善的用戶界面,包括易于理解的菜單操作和自動操作流程,并且適用于各種復(fù)雜的分析。
Proteus® 軟件既可安裝在儀器的控制電腦上聯(lián)機(jī)工作,也可安裝在其他電腦上脫機(jī)使用。
DMA 部分軟件功能:
可從眾多的 DMA 參數(shù)(如儲能模量,損耗模量,損耗因子,長度變化...)中選擇多個參數(shù),以對數(shù)或普通坐標(biāo)顯示。Y 軸最多支持四根,參數(shù)(曲線)顯示數(shù)量不限。
測量參數(shù)(如:作用力、位移、振幅、偏移量等)可以對時間、溫度或頻率作圖。
數(shù)據(jù)點(diǎn)標(biāo)示功能。
可顯示長度變化曲線,并計(jì)算線性膨脹系數(shù)。
根據(jù) WLF 方程進(jìn)行外推計(jì)算得到主曲線。
轉(zhuǎn)變活化能計(jì)算。
Cole-Cole 圖。
松弛/蠕變模式的力/形變量-時間圖譜(選件)。
應(yīng)力/應(yīng)變掃描模式的力-振幅圖譜(選件)。
3D 圖譜功能
常規(guī)應(yīng)用實(shí)例
SBR 橡膠混合物 -- 多頻測量與主曲線
圖中所示為 SBR 橡膠混合物的多頻測試圖譜,正如我們所預(yù)期的,隨著頻率的增大,玻璃化轉(zhuǎn)變溫度向高溫漂移,儲能模量也相應(yīng)增大。(實(shí)驗(yàn)條件:2K/min 升溫,雙懸臂模式)
在多頻測試的基礎(chǔ)上,若使用 Williams-Landel-Ferry (WLF)方程以某參考溫度(圖中為 -20°C)為基準(zhǔn)進(jìn)行外推,可得到頻率外推曲線(主曲線,又稱為TTS曲線),推算常規(guī)測試所不能達(dá)到的*與極低頻率下的 E’和 tanδ數(shù)值。
玻璃纖維增強(qiáng) PBT
圖中對一種 30% 玻璃纖維增強(qiáng)的 PBT 材料分別取其平行與垂直于纖維方向進(jìn)行 DMA 測試,使用三點(diǎn)彎曲模式、頻率 1Hz、升溫速率 2K/min。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明平行方向(直線)的儲能模量明顯較高,E'下降起始點(diǎn)在 43°C,損耗因子數(shù)值也較小,兩者的損耗因子峰值則出現(xiàn)在同一溫度。
碳纖維增強(qiáng)環(huán)氧樹脂
帶自由推桿的單懸臂樣品支架是為精確測量非常堅(jiān)硬的樣品而特別設(shè)計(jì)的。樣品的一端被緊緊地固定住,另一端則使用自由推桿進(jìn)行振蕩測試。
右圖所示為某一碳纖維增強(qiáng)環(huán)氧樹脂的 DMA 測試結(jié)果。圖中可見樣品在 50℃ 的儲能模量高達(dá) 145000Mpa,表明該材料的模量甚至比金屬鈦更高。由于環(huán)氧基材的玻璃化轉(zhuǎn)變,儲能模量曲線在 159℃(起始點(diǎn))之后出現(xiàn)下降,相應(yīng)的損耗模量峰值為 171℃,損耗因子峰值為 176℃。
高剛性碳纖維增強(qiáng)環(huán)氧樹脂的 DMA 測量圖譜
樣品支架:單懸臂 + 自由推桿,20mm 跨距
測量參數(shù):升溫速率 3K/min,頻率 10Hz,振幅 ±40μm
聚酯纖維的拉伸測試
聚酯纖維在拉伸模式下測試,結(jié)果表明樣品在低溫范圍內(nèi)存在松弛效應(yīng),其特征溫度可用 E' 起始點(diǎn)或 E" 與 tgδ的峰溫進(jìn)行表征。玻璃化轉(zhuǎn)變發(fā)生在 75°C 以后,儲能模量從 4200Mpa 下降到 200Mpa。
相關(guān)附件
適用于各種應(yīng)用的樣品支架
DMA 242E Artemis 適用于各種樣品的測試,不管是液體、高填充熱固性樹脂,還是金屬和陶瓷。
要獲取準(zhǔn)確的結(jié)果,需要針對不同的材料應(yīng)用選擇最合適的測試條件。因此,耐馳公司開發(fā)了多種多樣的樣品支架、配件和測量模式,選擇面非常豐富。
濕度發(fā)生器
濕度發(fā)生器主要應(yīng)用于已固化樣品及其他有機(jī)材料的水吸附過程研究。使用濕度發(fā)生器,可以創(chuàng)建相對濕度在 5% 至 95% 之間的測量氣氛,溫度范圍為室溫至 70°C。
紫外光源
DMA 242E Artemis 支持 OmniCure S2000 型紫外燈作為紫外光源,研究光觸發(fā)的反應(yīng),如粘合劑、油墨和涂料的紫外固化等??梢酝ㄟ^ NETZSCH Proteus® 軟件來控制紫外線照射的時間及強(qiáng)度。紫外照射在測試的任意溫度段都能觸發(fā)。
冷卻配件
儀器支持兩種不同的冷卻系統(tǒng)。液氮冷卻系統(tǒng)能線性降溫至 -170°C,帶 vortex 管的空氣壓縮冷卻能將溫度降至0°C。
特殊應(yīng)用實(shí)例
特殊附件
泡沫材料的粘彈性 -- 絕熱壓縮推桿
在建筑行業(yè),不管是新建筑,還是舊建筑翻修,絕熱泡沫材料在其中正扮演著越來越重要的角色。在墻體材料中使用絕熱泡沫,能夠減少通過墻體的熱損耗,有效地降低能源消耗。
左圖顯示了對于某熱泡沫樣品的測試結(jié)果。溫度范圍 -120...30℃,頻率 10Hz。
圖中儲能模量曲線約從 -63℃ 開始下降,相應(yīng)的損耗模量峰溫為 -57℃,tanδ 峰溫為 -44℃。這一過程由材料的玻璃化轉(zhuǎn)變所致,決定了材料的使用溫度下限。
對于絕熱泡沫的壓縮模式測量
樣品厚度:5mm
樣品支架:壓縮,帶熔融石英推桿/氧化鋁片
測量參數(shù):-120...30℃,2K/min;頻率10Hz,振幅±30μm
液態(tài)環(huán)氧粘合劑的固化 -- 液體樣品容器
下圖顯示了 DMA 對某一液態(tài)環(huán)氧粘合劑的測量結(jié)果。測量使用帶有容器和球形推桿的特殊樣品支架,該支架是為液體固化測試而特別開發(fā)的。在時間坐標(biāo)下起始點(diǎn) 140min 之后儲能模量的快速上升是由固化反應(yīng)所致,與 tanδ 曲線上 151min 的峰相對應(yīng)。在曲線末尾儲能模量尚存在緩慢上升趨勢,表明在500min 內(nèi)固化尚未*結(jié)束。
使用球形推桿樣品支架的 DMA 測量圖譜
樣品:環(huán)氧樹脂
樣品支架:壓縮模式樣品支架,帶容器,以及球形推桿
測量參數(shù):30℃恒溫,頻率1Hz,振幅±20μm
濕度對于聚酰胺薄膜的機(jī)械性能的影響 -- 濕度發(fā)生器
在下圖例子中,對一片聚酰胺薄膜進(jìn)行了干燥,并在拉伸模式下,使用濕度發(fā)生器進(jìn)行了測量。在測量的開始階段,濕度發(fā)生器處于關(guān)閉狀態(tài),儲能模量穩(wěn)定在約 3000Mpa。隨后切換為 25% 相對濕度氣氛,此時聚合物的儲能模量快速下降,最終穩(wěn)定在約 2400Mpa 的平臺上。最后依次將相對濕度提升至 50% 與 75%(分別在 7 小時與 14 小時后),儲能模量出現(xiàn)進(jìn)一步降低。這些結(jié)果顯示了濕度含量對聚酰胺的儲能模量有非常大的影響,因?yàn)樗诰酆衔飪?nèi)部起到了增塑劑的作用。
DMA 使用濕度發(fā)生器的測量圖譜
樣品:聚酰胺薄膜(厚度:50μm)
樣品支架:拉伸
測量參數(shù):恒溫 30℃,頻率 1Hz,振幅 ±75μm
濕度發(fā)生器參數(shù):在 30℃ 下分別控制相對濕度 25%,50%,75%;吹掃氣:N2,10ml/min
洗發(fā)液對于頭發(fā)絲柔軟度的影響 -- 浸入式容器
右圖為頭發(fā)絲的應(yīng)力 - 應(yīng)變掃描圖譜。圖中紅色曲線為空氣中測量結(jié)果,藍(lán)色曲線則為將頭發(fā)絲浸入到水 / 洗發(fā)液的混合液體中的測量結(jié)果。兩次測試使用了相同的頭發(fā)絲,控制應(yīng)力從 0.1N 變化到 1N,并測量相應(yīng)的應(yīng)變。圖中可見兩條曲線的斜率有一定差別,相比之下藍(lán)色曲線的斜率較大,表明在水 / 洗發(fā)液混合介質(zhì)中頭發(fā)的儲能模量較低,即在洗發(fā)液中頭發(fā)會變得較為柔軟。
DMA 使用浸入式容器的測量圖譜
樣品:人類頭發(fā)(直徑在70μm至80μm之間)
測量參數(shù):拉伸模式,溫度25℃,頻率1Hz,力從0.1N掃描至1N。
兩種齒科材料的光固化比較 -- UV-DMA下圖對兩種齒科材料在紫外光照條件下的固化行為進(jìn)行了比較。齒科材料 A 的儲能模量(紅色曲線)在 3.5min 后開始急速上升;齒科材料 B(藍(lán)色曲線)的反應(yīng)相比 A 則約遲了一分鐘,而且通過比較兩條曲線的斜率得知,B 材料反應(yīng)速率明顯較慢。最終兩者儲能模量差異明顯,齒科材料 A 為 1100MPa,齒科材料 B 為 700MPa。
DMA 聯(lián)用紫外光發(fā)生器的測量圖譜
樣品:兩種齒科材料
測量參數(shù):壓縮模式,溫度30℃,頻率10Hz,振幅±15μm
特殊測量模式天然橡膠的應(yīng)力-應(yīng)變測試
全新的 DMA242E Artemis 可在 24N 條件下工作。在這一寬廣的力值范圍下,可以研究非常厚而堅(jiān)硬的樣品,特別對于壓縮與拉伸模式較為有利。右圖在壓縮模式下對某一天然橡膠樣品進(jìn)行了應(yīng)力 - 應(yīng)變掃描測試。靜態(tài)力設(shè)置到了 12N,動態(tài)力則從 0.5N 掃描至 10.5N,并測量了相應(yīng)的應(yīng)變。右側(cè)大圖所示為動態(tài)力(藍(lán)色)與儲能模量(紅色)曲線,小圖所示則為應(yīng)力 - 應(yīng)變關(guān)系曲線,從曲線的線性度可知測試在胡克范圍內(nèi)進(jìn)行。
某一天然橡膠的應(yīng)力-應(yīng)變測試,樣品厚度2.01mm
樣品支架:直徑15mm的壓縮支架。
測量參數(shù):室溫,頻率10Hz
TMA 模式:PTFE 的熱膨脹
除了動態(tài)測量之外,DMA242E Artemis 也支持三種不同的靜態(tài)模式測試:蠕變,松弛,TMA。
在蠕變模式下,對樣品施加恒定的靜態(tài)力,隨后測量相應(yīng)的形變量。
松弛模式測試的則是維持某一設(shè)定的靜態(tài)形變量所需的靜態(tài)力的變化。
TMA 模式測量的是材料的熱膨脹,即在樣品上施加一個很小的靜態(tài)力,測量樣品隨溫度上升相應(yīng)的長度變化。
在本例中,使用 DMA242E Artemis 的 TMA 模式,在 -170℃ ...100℃溫度范圍內(nèi),對 PTFE 的長度變化進(jìn)行了測量。
在測量的開始階段,樣品長度呈現(xiàn)線性增長。26℃ 出現(xiàn)一個轉(zhuǎn)折臺階,與 PTFE從有序狀態(tài)到無序狀態(tài)的轉(zhuǎn)變有關(guān)。
PTFE 的 TMA 測量
樣品支架:TMA 壓縮模式
測量參數(shù):-170℃...2K/min...100℃,靜態(tài)力:0.1N