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MISP英藍(lán)技術(shù)-在線樣品前處理

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我也要出現(xiàn)在這里

英藍(lán)技術(shù)是瑞士萬通Metrohm Inline Sample Preparation (MISP) 的簡(jiǎn)稱,亦即:萬通全自動(dòng)在線前處理技術(shù)。后來隨著這項(xiàng)技術(shù)不斷發(fā)展和深入,很多功能已經(jīng)超出了在線前處理的范疇,例如發(fā)展到后來出現(xiàn)的英藍(lán)加標(biāo)、英藍(lán)校正等技術(shù)等。此外,即使是樣品的在線前處理方面,該技術(shù)也并非是自動(dòng)進(jìn)樣器+樣品+一次性濾膜這樣簡(jiǎn)單,而是形成了一套特點(diǎn)鮮明的技術(shù)體系,和傳統(tǒng)意義上的在線前處理技術(shù)有很大的區(qū)別。如今,英藍(lán)技術(shù)已經(jīng)成為現(xiàn)在離子色譜常用的核心技術(shù),成為科研和各行業(yè)檢測(cè)的重要工具。

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1)英藍(lán)超濾™
1. 英藍(lán)超濾的應(yīng)用
離子色譜所分析的樣品要求非常嚴(yán)格, 樣品中要求不得含有顆粒物,因?yàn)檫@些顆粒將堵塞并終損壞分離柱。若分析樣品含有難以去除的細(xì)小的顆粒時(shí),采用英藍(lán)超濾是很好的選擇。在處理飲料、地表水、廢水、消解液的過程中,采用英藍(lán)超濾技術(shù)可有效保護(hù)分離柱,并可將干擾減至零。
2. 英藍(lán)超濾和普通的在線過濾的區(qū)別
  現(xiàn)在也有一些自動(dòng)進(jìn)樣器集成了過濾的功能,做法非常簡(jiǎn)單,在每個(gè)樣品管上面套上一個(gè)一次性的濾膜,或者在取樣針上面套上一個(gè)一次性的濾膜,這種做法的確也實(shí)現(xiàn)了過濾的功能,但是實(shí)際效用平平,原因在于,這種方法繁瑣且效果存疑。我們不僅需要為每個(gè)樣品準(zhǔn)備濾膜,而且還要考慮到濾膜的質(zhì)量。實(shí)際上,除了個(gè)別品牌的濾膜質(zhì)量過關(guān)之外,大多數(shù)濾膜或多或少的都帶有陰陽(yáng)離子殘留,從而影響到檢測(cè)的效果。而符合要求的濾膜價(jià)格往往驚人,當(dāng)檢測(cè)的樣品數(shù)量多的情況下,并不是所有的實(shí)驗(yàn)室都能夠承受。
3. 英藍(lán)超濾有什么獨(dú)到之處
英藍(lán)超濾的獨(dú)到之處在于,在機(jī)器人樣品處理器上面,集成有專門的超濾模塊,這種超濾的模塊設(shè)計(jì)非常特別,內(nèi)部的濾膜是管道形狀的,而且以螺旋狀排列,樣品從螺旋狀的管道中流過的時(shí)候,只有部分樣品通過濾膜完成超濾,此時(shí),超濾的方向和樣品液體的流向是垂直的,整個(gè)液體保持了80%的流動(dòng)性。在這種平行流向的超濾過程中,濾膜表面的殘留物不斷被帶走,因此濾膜沒有堵塞或破裂的危險(xiǎn)。
不僅如此,機(jī)器人樣品處理器還能自動(dòng)完成整個(gè)超濾單元的清洗,并用下一樣品潤(rùn)洗,交叉污染的可能性極低,因此超濾單元中的濾膜可完成40-400次的超濾過程再行更換,平均每次超濾的成本只需約0.2元。機(jī)器人樣品處理器可完成整個(gè)超濾、進(jìn)樣的過程。此外,還避免了一般一次性濾膜帶來的外源污染和不穩(wěn)定性,而無需再去逐一測(cè)試自己所購(gòu)買的濾膜是否有殘留等未知問題。
4. 英藍(lán)超濾的應(yīng)用實(shí)例:
英藍(lán)超濾技術(shù)適合負(fù)載較低的樣品直接進(jìn)樣分析,如飲用水、地表水、工藝水、廢水、提取物、消化液和稀釋果汁等樣品。
附圖為英藍(lán)超濾直接進(jìn)樣分析果汁中的陰離子的譜圖。采用NaHCO3/Na2CO3淋洗液系統(tǒng),濃度:1.7/1.8 mmol/L,樣品稀釋100倍后直接放在自動(dòng)進(jìn)樣器上進(jìn)樣檢測(cè)陰離子。事實(shí)上,如果英藍(lán)超濾和英藍(lán)稀釋聯(lián)用,甚至連樣品稀釋的步驟也可以自動(dòng)完成。
附圖采用A Supp 4-250分離柱,可準(zhǔn)確定量Cl?NO3?HPO42?SO42?,(圖1,2號(hào)峰為不能分離的有機(jī)酸,需專門的有機(jī)酸柱分離)對(duì)于工業(yè)廢水、城市污水的檢測(cè),采用英藍(lán)超濾也是非??旖?、準(zhǔn)確的技術(shù)。
2)英藍(lán)滲析™
英藍(lán)滲析和英藍(lán)超濾相比,分析物質(zhì)的基體更加復(fù)雜,例如:以下這些物質(zhì),如果按照常規(guī)的方法要直接進(jìn)樣分析,幾乎是不可能的:
 環(huán)境:高負(fù)載廢水,高負(fù)載污水,土壤和過濾提取液,固體廢物提取液
 工業(yè):電解槽液,發(fā)酵液,藥物分解液
 農(nóng)業(yè): 牛奶,飲料,食品提取液,植物提取液
 醫(yī)學(xué): 血液/血清/血漿,尿,組織提取物,細(xì)胞外液
在普通的手工前處理中,通常極少用到滲析,原因是操作非常麻煩,我們需要準(zhǔn)備半透膜、滲析槽等各種設(shè)備,操作過程中還容易引入外源的污染,而且操作的時(shí)間、滲析等待的時(shí)間很長(zhǎng),逐個(gè)處理費(fèi)時(shí)費(fèi)力,所以在以前的方法中普遍采用了其他的前處理的方式。
 例如,我們?nèi)绻M(jìn)樣牛奶這樣的樣品,常見的前處理的步驟包括:
 1. 稀釋
 2. 超聲溶解
 3. 加3%醋酸
 4. 過濾
 5. 過C18固相萃取柱
 6. 離心
 7. 進(jìn)樣
而采用英藍(lán)滲析技術(shù),前處理步驟為:
 1. 稀釋
 2. 進(jìn)樣
采用英藍(lán)稀釋+英藍(lán)滲析技術(shù):
 1. 進(jìn)樣
 2. ……(無需其他步驟)
-英藍(lán)滲析的應(yīng)用

英藍(lán)滲析使得測(cè)定一些非常難于直接檢測(cè)的樣品變得可能,例如,國(guó)標(biāo)GBT 20188-2006采用離子色譜法作為小麥粉溴酸鹽的檢測(cè)方法。那么,面粉這樣的樣品怎么進(jìn)入離子色譜檢驗(yàn)?zāi)兀客贫鴱V之,如果我們要檢測(cè)油條、面條這樣的樣品,就更加困難。和牛奶的處理方法相似,只要通過超聲破碎+離心+英藍(lán)滲析的方式,就可以解決這些非常棘手的問題。

-英藍(lán)滲析的優(yōu)點(diǎn)

英藍(lán)滲析實(shí)際上是將滲析的模塊集成到了機(jī)器人樣品處理器上,整個(gè)滲析時(shí)間只需要 6至 10 min,離心過的樣品體積只需10 mL,滲析率超過 96 %,而且無需預(yù)濃縮或過濾。將手工勞動(dòng)節(jié)省了90%以上。
另外難能可貴的是,英藍(lán)滲析技術(shù)可以做到邊檢測(cè)邊滲析,亦即,當(dāng)上一個(gè)樣品正在檢測(cè)的時(shí)間里,機(jī)器已經(jīng)在開始滲析下一個(gè)樣品準(zhǔn)備進(jìn)樣。從整個(gè)實(shí)驗(yàn)的流程看來,由于沒有額外等待的時(shí)間,所以大大提高了實(shí)驗(yàn)的效率。
-英藍(lán)滲析的實(shí)現(xiàn)方式
英藍(lán)滲析采用了半透膜的原理,將生物大分子、長(zhǎng)鏈有機(jī)物等物質(zhì)阻擋在半透膜外,而小分子、無機(jī)陰陽(yáng)離子等則可穿過半透膜被接收液所富集。在滲析過程結(jié)束之后,整個(gè)滲析單元可被自動(dòng)清洗和潤(rùn)洗,排除了人為的手動(dòng)操作所帶來的污染或干擾。滲析單元和機(jī)器人樣品處理器集成在一起,可以做到自動(dòng)化操作。
1)滲析池淋洗:滲析池中有一張多孔薄膜,只有一定大小的離子才能通過這層薄膜,薄膜將樣品和接收液分開。
2)滲析:開啟樣品制備閥門。樣品溶液連續(xù)通過滲析池,同時(shí)接收液在密閉的循環(huán)通道中保持靜止。在此情況下,被測(cè)離子會(huì)穿過滲析膜擴(kuò)散,擴(kuò)散動(dòng)力來自滲析膜兩邊的濃度差。由于樣品溶液不斷流入,樣品溶液中的離子濃度和接收液中的離子濃度終達(dá)到平衡,即兩邊等濃度。此平衡點(diǎn)通常10 到11min 后達(dá)到足夠準(zhǔn)確的要求。
3)轉(zhuǎn)移:滲析后,接收液的一部分被轉(zhuǎn)移至定量環(huán)中
4)進(jìn)樣:一旦純凈的樣品充滿定量環(huán),儀器便自動(dòng)注射樣品并開始色譜分析。通常以超純水作為陰離子測(cè)定的接收液,以稀硝酸作為陽(yáng)離子測(cè)定的接收液。
-英藍(lán)滲析的應(yīng)用實(shí)例
附圖中是英藍(lán)滲析測(cè)量小麥粉中的溴酸鹽的加標(biāo)實(shí)例,樣品經(jīng)超聲波處理后,離心,直接放置在機(jī)器人樣品處理器上進(jìn)樣分析,未被滲析去除的小分子已經(jīng)不能影響溴酸根的定量。該方法已經(jīng)驗(yàn)證并在多家國(guó)內(nèi)檢測(cè)機(jī)構(gòu)應(yīng)用。
分離柱:Metrosep A Supp 7-250
淋洗液:3.6mM Na2CO3 超純水溶液
流速:0.7ml/min
進(jìn)樣量:100μL
3) 英藍(lán)稀釋™
1. 英藍(lán)稀釋的作用
在樣品濃度過高時(shí),我們可以將樣品稀釋之后再通過超濾單元或者滲析單元,實(shí)際上,稀釋的這個(gè)步驟也可以交給英藍(lán)技術(shù)來完成。
另一個(gè)方面,對(duì)于實(shí)測(cè)的數(shù)據(jù)變化過大的樣品,我們也很難組織實(shí)驗(yàn),例如,對(duì)于一批樣品來說,其待測(cè)離子的濃度差相差巨大,數(shù)據(jù)點(diǎn)很可能并不落在標(biāo)準(zhǔn)曲線之上。如果通過人為的判斷,然后再對(duì)每個(gè)樣品進(jìn)行不同倍數(shù)的稀釋,會(huì)面臨大量的人工勞動(dòng)和值守判斷,自動(dòng)進(jìn)樣器將毫無用武之地。
此外,如果是手工做稀釋的話,經(jīng)常需要用到容量瓶,而容量瓶要清洗干凈是非常困難的,稍有不慎就會(huì)造成污染,很多方案利用自動(dòng)進(jìn)樣器上的蠕動(dòng)泵來實(shí)現(xiàn)稀釋,即向每個(gè)樣品位加入一定量的溶劑;或者在自動(dòng)進(jìn)樣器與色譜儀之間加入一個(gè)緩沖的單元,利用蠕動(dòng)泵向緩沖單元中分別加入樣品和溶劑,從而達(dá)到稀釋的目的。這種通過蠕動(dòng)泵完成的稀釋常常精度不夠,而且需要在一個(gè)自動(dòng)進(jìn)樣器上集成多個(gè)蠕動(dòng)泵并分別控制,管路復(fù)雜且難于清洗,因此限制了其應(yīng)用的范圍。
 英藍(lán)稀釋采用了與之不同的方法,英藍(lán)稀釋的加液過程并不是通過蠕動(dòng)泵完成的,而是通過專門的Dosino加液?jiǎn)卧獊硗瓿?。Dosino加液?jiǎn)卧梢钥醋鍪且粋€(gè)固定式、多通道、連續(xù)流、無交叉污染的精密配液器,其精度可以達(dá)到移液量的萬分之一,正是有了Dosino的幫助,使得稀釋的過程更加準(zhǔn)確、無誤。
2. 英藍(lán)稀釋的操作過程:
1)Dosino加液?jiǎn)卧謩e將樣品和溶劑按照比例加入到英藍(lán)稀釋單元中
2)英藍(lán)稀釋單元對(duì)樣品和溶劑進(jìn)行充分的攪拌混合
3)進(jìn)樣測(cè)量
4)測(cè)量的同時(shí)進(jìn)行邏輯判斷,根據(jù)信號(hào)是否落在標(biāo)準(zhǔn)曲線的范圍內(nèi)判斷理想的稀釋的倍數(shù)并自動(dòng)確定是否進(jìn)行二次稀釋或進(jìn)樣測(cè)量
5)自動(dòng)排空英藍(lán)稀釋單元并清洗

3. 英藍(lán)稀釋應(yīng)用實(shí)例
 脫硫廢水經(jīng)英藍(lán)稀釋后檢測(cè)
淋洗液:NaHCO3/Na2CO3: 1.0/3.2 mM

自動(dòng)稀釋100倍檢測(cè),20μl進(jìn)樣

1 Cl- 1896 ppm

2 NO3- 362 ppm
3 SO42 - 1341 ppm
4)英藍(lán)基體消除™
在日常分析離子的實(shí)驗(yàn)中,常見的基體(或溶劑)是水,這對(duì)于一般的離子色譜來說都很容易處理。但是對(duì)于某些特殊的情況,需要檢測(cè)有機(jī)相中的無機(jī)離子含量,例如汽油中的無機(jī)離子。此時(shí)需要對(duì)樣品做相應(yīng)的處理,將基體去除,否則基體將對(duì)色譜柱、管路等部件造成損壞;基體的干擾也往往使得需要的離子無法正常出峰。
常見的手工基體消除技術(shù)為手工萃取后過C18柱處理,通過C18柱對(duì)基體的吸附作用,去除部分有機(jī)物。但是這種方法很難實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化,處理容量小;另一方面,C18柱的再生非常困難,一般的基體在C18柱上吸附力較強(qiáng),很難洗脫干凈。有的時(shí)候?yàn)榱嗽偕鶦18柱,在洗脫劑中加入氯仿,雖然能一時(shí)洗凈,但是C18柱也會(huì)因此很快損壞。對(duì)于經(jīng)常測(cè)量有機(jī)基體中的離子的使用者,傳統(tǒng)的方法無疑是費(fèi)時(shí)且費(fèi)錢的選擇。
英藍(lán)基體消除技術(shù)將基體消除的功能集成到軟件控制的自動(dòng)化設(shè)備上,使得整個(gè)基體消除的過程實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化。另一方面,基體消除柱可反復(fù)沖洗使用,大大降低了實(shí)驗(yàn)消耗的成本。
1. 英藍(lán)基體消除的步驟:
1)樣品從機(jī)器人樣品處理器上被轉(zhuǎn)移到基體消除柱上,所有的待測(cè)離子被保留在柱上,而基體部分則不被保留,直接進(jìn)入廢液池
2)轉(zhuǎn)移液將基體消除柱上的待測(cè)離子沖洗下來,轉(zhuǎn)移至進(jìn)定量環(huán)進(jìn)樣分析
3)機(jī)器人樣品處理器開始處理下一個(gè)樣品
2. 基體消除柱
基體消除柱根據(jù)保留離子的不同分為陰離子和陽(yáng)離子,還針對(duì)不同的進(jìn)樣體積設(shè)計(jì),常用的基體消除柱包括:
1)Metrosep A PCC 1 (陰離子)/ Metrosep C PCC 1(陽(yáng)離子)
死體積較小,確保了優(yōu)美的峰形
2)Metrosep A PCC 1 HC(陰離子)/ Metrosep C PCC 1 HC (陽(yáng)離子)
高容量版本,主要用于進(jìn)樣體積大,離子含量低的實(shí)驗(yàn)
3)此外還有VHC (Very High Capacity)大容量版本
用于預(yù)濃縮樣品基體離子濃度較高的情況,如自來水中的陰離子分析,拜耳液體中的陰離子分析等。
3. 英藍(lán)基體消除實(shí)例
有機(jī)溶劑(輕油)中的陰離子檢測(cè)
如圖所示,藍(lán)色圖為不經(jīng)過基體消除進(jìn)樣的譜圖,由于基體的干擾,F(xiàn)-,Cl-,Ac-都被掩蔽,其他的離子檢測(cè)誤差也很大。
紅色圖為經(jīng)過基體消除后的譜圖,基線平穩(wěn),各離子都能準(zhǔn)確出峰,并可全自動(dòng)連續(xù)進(jìn)樣分析。
5)英藍(lán)基體中和™
在很多情況下,所采集到的樣品在酸堿度上存在差異,從而使得檢測(cè)者需要花很多時(shí)間來將其pH值調(diào)整到標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)。常規(guī)實(shí)驗(yàn)中很難在短時(shí)間內(nèi)完成調(diào)pH值這種繁瑣枯燥的勞動(dòng)。而當(dāng)需要測(cè)量苛性鈉、氨水、硼酸等基體中的離子時(shí),就會(huì)面臨這個(gè)問題。
1. 英藍(lán)基體中和的用途:
英藍(lán)基體中和技術(shù)是一種在線中和處理技術(shù)。由于采用了離子交換的方法來中和基體,實(shí)驗(yàn)的平行性可得到很好的保障。即使基體是強(qiáng)酸、強(qiáng)堿,也可做到使用機(jī)器人樣品處理器連續(xù)直接進(jìn)樣分析。
2. 英藍(lán)基體中和模塊的構(gòu)造
英藍(lán)基體中和模塊由3 個(gè)并聯(lián)的中和倉(cāng)構(gòu)成,處理酸性基體樣品時(shí),中和倉(cāng)里是飽和Li+或Na+,可將基體中的H+交換為L(zhǎng)i+或Na+,提高樣品pH,處理堿性基體樣品時(shí),中和倉(cāng)里是飽和H+,與樣品基體中的OH中和,并生成H2O,降低樣品pH。
采用3 個(gè)并聯(lián)中和倉(cāng)的目的在于,三個(gè)中和倉(cāng)輪流工作,每處理一個(gè)樣品輪換一個(gè)中和倉(cāng)?;w中和過程中,3個(gè)中和倉(cāng)中的一個(gè)在工作,第二個(gè)在再生,第三個(gè)在沖洗,保證中和倉(cāng)容量與樣品處理與的連續(xù)性;中和倉(cāng)的再生液分別為L(zhǎng)iOH/NaOH和HClO4。
3. 英藍(lán)基體中和的應(yīng)用實(shí)例
測(cè)量30%NaOH溶液中的陰離子
如圖所示,藍(lán)色圖為不經(jīng)過基體中和直接進(jìn)樣的譜圖,由于存在高濃度NaOH干擾,除了出現(xiàn)一個(gè)大的負(fù)峰之外,有用的信號(hào)幾乎全部被掩蔽。
紅色圖為經(jīng)過英藍(lán)基體中和后進(jìn)樣的譜圖,基線平穩(wěn),各離子都能準(zhǔn)確出峰,并可全自動(dòng)連續(xù)進(jìn)樣分析。
6)英藍(lán)萃取™
在很多情況下,為了測(cè)量大量非極性基體,或者高負(fù)載非極性基體中的微量無機(jī)離子基體時(shí),可以考慮采用液-液萃取的前處理方式,如重油、生物柴油等。實(shí)際使用中,常常將英藍(lán)萃取模塊加在英藍(lán)滲析之前,從而有效提高進(jìn)入滲析池的離子濃度。
1. 英藍(lán)萃取的工作方式
1)通過Dosino移液?jiǎn)卧獙悠窂臋C(jī)器人樣品處理器上準(zhǔn)確轉(zhuǎn)移到萃取池中,同時(shí)將萃取液從固定容器中轉(zhuǎn)移到萃取池中。
2)萃取池中的攪拌轉(zhuǎn)子將樣品和萃取液充分混合,并靜止分層。萃取時(shí)間可由MagIC Net™魔術(shù)師軟件控制。
3)將萃取后的無機(jī)相轉(zhuǎn)移到英藍(lán)滲析單元
4)滲析后進(jìn)樣分析
5)分析的同時(shí),英藍(lán)萃取和英藍(lán)滲析模塊開始處理下一個(gè)樣品
2. 英藍(lán)萃取和英藍(lán)滲析聯(lián)用實(shí)例
生物柴油中的堿金屬和堿土金屬的檢測(cè)
萃取液:稀硝酸
分析方法:英藍(lán)萃取和英藍(lán)滲析模塊處理后直接進(jìn)樣分析
分離柱:C2 150, 淋洗液:2 mM HNO3 +10%丙酮,流速1.0 mL/min
7)英藍(lán)預(yù)濃縮™
離子色譜的直接檢測(cè)下限通常為低ppb級(jí)(0.1ppb~10ppb),英藍(lán)預(yù)濃縮技術(shù)使得檢測(cè)更低的離子濃度成為可能!從機(jī)器人樣品處理器進(jìn)入色譜柱前,待測(cè)離子通過預(yù)濃縮柱被富集。通過控制樣品體積或富集時(shí)間,可準(zhǔn)確控制濃縮的程度,從而大大擴(kuò)展了離子色譜的應(yīng)用范圍。和大體積進(jìn)樣相比,英藍(lán)預(yù)濃縮可有效避免巨大的進(jìn)樣峰干擾,并獲得優(yōu)異的峰形和分析結(jié)果。相比大體積進(jìn)樣技術(shù),使用英藍(lán)預(yù)濃縮技術(shù)還能有效減少進(jìn)樣的體積,可有效保護(hù)色譜柱,延長(zhǎng)色譜柱的使用壽命。
目前,英藍(lán)預(yù)濃縮技術(shù)已經(jīng)廣泛應(yīng)用于超純水的質(zhì)量監(jiān)控,陰陽(yáng)離子的檢測(cè)下限可達(dá)ppt級(jí)。英藍(lán)預(yù)濃縮模塊的很多組件可與英藍(lán)基體消除模塊共用,因此配合英藍(lán)基體消除技術(shù),還可分析多種復(fù)雜基體中的痕量離子,例如乙醇胺、*啉、氨水等基體中的陰離子檢測(cè)也均可達(dá)到ppt級(jí)。
英藍(lán)預(yù)濃縮實(shí)例:
核反應(yīng)堆壓力供水中陰離子的檢測(cè)
35ml樣品, 0.4 ppm氨水/ 6.0 ppm ETA處理后放置在機(jī)器人樣品處理器上,過英藍(lán)預(yù)濃縮單元進(jìn)樣分析,淋洗液采用3.6mM Na2CO3。
(單位:ppb)
1 F 0.33
2 乙醇酸 2.23
3 乙酸 1.64
4 甲酸 6.47
5 Cl 0.66
6 NO3 0.02
7 PO4 0.08
8 SO4 0.51
8)英藍(lán)校正™
英藍(lán)校正技術(shù)用到了英藍(lán)預(yù)濃縮的原理,在測(cè)量超低濃度的未知樣品時(shí),經(jīng)常需要使用英藍(lán)預(yù)濃縮技術(shù),但是要配制如此低濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)就非常困難,實(shí)際上,ppt級(jí)的標(biāo)準(zhǔn)溶液幾乎無法配制。在這種情況下,可以配制較高濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液,并注入預(yù)濃縮柱,通過控制注入的體積,可使得預(yù)濃縮柱內(nèi)的離子濃度達(dá)到預(yù)濃縮稀溶液同樣的水平,從而不必再配制低濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液。
這樣,只需配制一個(gè)濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液,并將其按某個(gè)體積的1倍,2倍或多倍注入預(yù)濃縮柱后檢測(cè),即可獲得多個(gè)相應(yīng)的校正點(diǎn)。由于不存在任何人工的配液過程,因此幾乎可以避免污染的可能性。在測(cè)量ppt級(jí)痕量離子的實(shí)驗(yàn)中,標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作也做到了自動(dòng)化。
9)英藍(lán)陽(yáng)離子消除™
當(dāng)樣品中的陽(yáng)離子濃度過高,或存在過渡金屬干擾時(shí)(如電鍍液樣品),可采用英藍(lán)陽(yáng)離子消除技術(shù)將其在線置換為H+離子或Li+離子(避免酸化樣品)。當(dāng)陽(yáng)離子與弱酸根配對(duì)存在時(shí),采用英藍(lán)技術(shù)處理尤其重要。
10) 英藍(lán)加標(biāo)™
對(duì)于痕量物質(zhì)的檢測(cè),傳統(tǒng)的手動(dòng)加標(biāo)方式很容易給樣品帶來污染,使得分析結(jié)果大打折扣。同樣,對(duì)于非水相的基體,如汽油、柴油、重油等樣品,由于標(biāo)樣無法有效混溶、加標(biāo)尤其困難。因此,英藍(lán)加標(biāo)技術(shù)主要同英藍(lán)預(yù)濃縮聯(lián)用(檢測(cè)痕量離子,標(biāo)樣濃度很低,容易污染),或者同英藍(lán)基體消除技術(shù)聯(lián)用(有機(jī)相難于加標(biāo))。
英藍(lán)加標(biāo)的實(shí)現(xiàn)方式是,樣品和標(biāo)樣分別被定量,按照先后順序進(jìn)入預(yù)濃縮柱或基體消除柱并被保留下來,共同被淋洗液洗脫,然后進(jìn)入分析系統(tǒng)。整個(gè)過程避免了用手動(dòng)的方式加標(biāo)、混合,可以達(dá)到非常理想的平行性能。
  以檢測(cè)汽油中的陰離子為例,需要用到英藍(lán)基體消除技術(shù),而普通的NaCl標(biāo)樣是無法溶于汽油的,有報(bào)導(dǎo)利用NaCl微溶于乙醇的原理制作乙醇-NaCl的標(biāo)樣進(jìn)行分析,或采用TBA-鹽乙醇溶液加標(biāo),但是實(shí)際效果并不理想,由于NaCl在乙醇中的溶解度隨溫度等外界因素的變化很大,所以帶來了較大的不穩(wěn)定性,此外,由于不能保證乙醇-NaCl均勻分布在汽油中,標(biāo)樣的峰經(jīng)常出現(xiàn)變形、拖尾等情況,回收率也不甚理想。
  而使用英藍(lán)基體消除+英藍(lán)加標(biāo)技術(shù),可直接實(shí)現(xiàn)汽油樣品加入無機(jī)陰離子的標(biāo)樣,峰形對(duì)稱,回收率高,結(jié)果令人滿意。


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