美國國家標(biāo)準(zhǔn)與技術(shù)研究院（NIST）開發(fā)的SRM1646a 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)河口沉積物是環(huán)境監(jiān)測與地球化學(xué)研究領(lǐng)域的重要參考物質(zhì)，其制備工藝、分析方法及質(zhì)量控制體系為沉積物中重金屬和其他元素的測定提供了可靠基準(zhǔn)。
制備工藝與質(zhì)量控制
SRM1646a 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)河口沉積物 的材料源自美國切薩皮克灣（37°11.1’N，76°17.11’W），由弗吉尼亞海洋科學(xué)研究所團(tuán)隊(duì)通過疏浚作業(yè)采集。制備過程嚴(yán)格遵循一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的技術(shù)規(guī)范，確保材料的代表性與適用性。
首先，沉積物在賓夕法尼亞州的 Hanover Foods 公司進(jìn)行冷凍干燥，去除水分并保留原始基體特性。隨后通過去凝集和1 mm篩網(wǎng)篩分，剔除粗顆粒污染物，保留粒徑小于1 mm的細(xì)顆粒物。為進(jìn)一步均質(zhì)化，材料經(jīng)球磨處理至75 µm（200目），并通過10立方英尺的攪拌器進(jìn)行單批混合，以消除局部異質(zhì)性。最終，混合材料在科羅拉多州的COBE實(shí)驗(yàn)室完成輻射滅菌并分裝，每瓶70 g。
SRM1646a 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)河口沉積物制備過程中，均勻性檢驗(yàn)是核心環(huán)節(jié)。根據(jù)《一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)技術(shù)規(guī)范》（JJF1006—1994），成批制備的SRM 1646a需抽取至少15個單元（總體單元數(shù)小于500時）進(jìn)行均勻性檢驗(yàn)，采用隨機(jī)取樣或針對性取樣策略，并結(jié)合統(tǒng)計(jì)方法驗(yàn)證單元內(nèi)與單元間差異的可忽略性。此外，NIST通過多方法交叉驗(yàn)證（如ICP-OES與ICP-MS）確定認(rèn)證值，并評估不確定度范圍，確保數(shù)據(jù)的權(quán)-威性。
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