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存儲(chǔ)指令

SRM 660c 六硼化鑭（粉末衍射線）裝在氬氣中以防止潮濕。當(dāng)不使用時(shí)，將未使用的部分粉末緊緊地蓋在原瓶中，放在干燥的空氣中，如干燥器，以防止潮濕。

資料來源、制備和分析

材料來源：

硼鉻碳化硼前驅(qū)體來源于美國(guó)柯帕烏Cancyne BoronProducts LLC，OK，OK"，六硼化鑭由德國(guó)戈斯拉爾H.C.Starck GmbH公司合成，退火由Cerac公司、Milwaukee、WI、美國(guó)。

認(rèn)證方法：

使用NIST建立的衍射儀[2]的數(shù)據(jù)進(jìn)行認(rèn)證，并使用Rietveld方法[4]通過基本參數(shù)法(FPA)[3]進(jìn)行分析。利用這些分析方法驗(yàn)證了晶格的均勻性和晶格參數(shù)的正確性。以Cu Ka輻射發(fā)射譜為基礎(chǔ)，建立了由國(guó)際單位體系(SI)[5]定義的經(jīng)驗(yàn)證的晶格參數(shù)值與長(zhǎng)度基元的聯(lián)系。利用焦平面，將衍射剖面模擬為描述波長(zhǎng)光譜、衍射光學(xué)貢獻(xiàn)和微結(jié)構(gòu)特征所致樣品貢獻(xiàn)的函數(shù)的卷積。從射影束儀中分析數(shù)據(jù)需要了解衍射角和有效的源樣品探測(cè)距離。因此，平安險(xiǎn)分析還包括兩個(gè)額外的模型，以考慮采樣高度和衰減的影響。認(rèn)證數(shù)據(jù)是在A類不確定性(由統(tǒng)計(jì)分析指.定)和B類不確定性的背景下進(jìn)行分析的，其依據(jù)是對(duì)模型誤差性質(zhì)的了解，從而為認(rèn)證值建立了穩(wěn)健的不確定性。

驗(yàn)證程序：

SRM 660c 六硼化鑭（粉末衍射線）數(shù)據(jù)采集采用2.2kW長(zhǎng)細(xì)聚焦幾何尺寸銅管，功率1.8 kW，45 kV，40 mA。源尺寸約為L(zhǎng)2 mm×0.04mm，變散度狹縫名義上為0.8°。入射光束的軸向發(fā)散受A2.2°Soller狹縫的限制。測(cè)角半徑為217.5 mm。在0.2 mm(0.05°)接收縫的下方放置約11.3 mm的2mm反散射縫。用石墨樣品后單色儀過濾散射X射線，用閃爍檢測(cè)器計(jì)數(shù).在數(shù)據(jù)采集過程中，樣品以0.5Hz的頻率旋轉(zhuǎn)。該機(jī)器位于溫度控制的實(shí)驗(yàn)室空間內(nèi)，溫度的標(biāo)稱短期控制為±0.1K。用Veriteq SP 2000監(jiān)測(cè)儀記錄數(shù)據(jù)采集過程中的溫度和濕度，測(cè)量精度為±0.15K。在記錄任何認(rèn)證數(shù)據(jù)之前，允許源在操作條件下平衡至少一個(gè)小時(shí)。該機(jī)性能符合SRM 660 bline位置和線形標(biāo)準(zhǔn)[6]和SRM 676a氧化鋁粉末定量分析[7]采用Cline等人討論的程序[2]。

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